FTIR测试uv固化度操作基础手册.doc

※※目录※※章节内容页次目录1修订履历21目32实验原理33范围34仪器设备45样品要求46运行环境57分析步骤58附件一FT-IR操作注意事项7附件二汇报模板（2份）8附件三供货商联络方法10附件四红外识谱歌10APPROVEDCHECKEDPREPAREDBYDATE※※修订履历※※目标测试样品油漆固化程度试验原理固化度计算涂料固化过程就是低聚物经过在一定条件下发生聚合反应，生成体型高分子聚合物过程。UV固化型涂料中C=C是常见，其固化过程发生聚合反应关键是发生以下反应：合适条件-C=C--C-C-红外光谱定量分析是经过对特征吸收谱带强度测量来求出组份含量，其理论依据是朗伯-比耳定律，所以，可依据C=C键改变情况判定固化程度。双键上C－H伸缩振动在3095-2995cm-1之间，不过因为苯也含有不饱和性，在此区间内也有吸收，谱峰易发生重迭。C=C键伸缩振动在1695-1540cm-1之间，范围较宽，且易和其它谱峰发生重迭。双键上C－H面外变形振动在1010-667cm-1之间，UV涂料中常见为810cm-1，谱峰相对不易重迭，较特征，且强度大，所以选择其高度来判定涂料中剩下C=C键含量。因为在反应前后，树脂上C=O键和C－O含量不变，所以在计算时，通常使用C=O键（1720cm-1左右）或C－O（1150cm-1左右）峰高作为内标峰，以确定C=C键相对含量。范围油漆固化度测试设备4.1仪器名称：傅立叶红外光谱仪4.2型号：热电(上海)科技仪器光谱仪主机Nicolet6700显微镜ContinuumμmIRMicroscope4.3显微镜放大倍数：100X、150X、200X4.4扫描波数范围：650～4000cm-1（ATR晶体模式）400～4000cm-1（主机模式）样品要求5.1样品测试面积要求透明或半透明漆膜样品（分析面积≥2cm2）微小样品及微区结构分析（分析面积≥100μm2）5.2样品前处理样品假如太大，须将样品剪裁。确保样品表面洁净，可用无尘布擦拭指印等污染物。假如样品反面有突起物造成样品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥垫平。注意：测试面积不一样，所选测试方法也不一样：假如测试区域比较大，或没有测试位置要求可选择：SmartOMNI-SamplerAccessory方法（不透明样品）主机透射方法（透明薄膜）假如对测试区域有明确要求可选择：Microscope反射方法MicroscopeATR方法Microscope-Transmission方法（透明薄膜）推荐使用MicroscopeATR方法（信号强、信噪比高）运行环境试验室温度为15~35oC，湿度<60%，电源220V50Hz交流电源（经稳压器）吹扫体统工作压力<100psi注意事项：参考附件一。固化度测试方法实际上UV漆不可能100%完全固化，伴随反应进行，分子逐步交联固化，分子自由运动受阻，使得反应物不易相互靠近而发生反应，所以固化反应不可能100%进行完全，假如需要计算绝对反应程度，可采取以下计算方法计算固化度：假设某一款UV漆原油图谱中810cm-1处矫正峰高为a，1720cm-1处矫正峰高为b,（以下图所表示）则原油中C=C双键相对含量为a/b。给此款油漆充足固化条件(uv能量远远大于所需固化能量，约5000-6000mj/cm2),待其充足反应后，检测发觉其图谱中810cm-1处矫正峰高为c，1720cm-1处矫正峰高为d,则此款油漆剩下中C=C双键相对含量为c/d。生产中给和其一定固化条件，经检测发觉图谱中810cm-1处矫正峰高为e，1720cm-1处矫正峰高为f,则原油中C=C双键相对含量为e/f.由上可得反应完C=C双键所占原油中C=C双键百分比为：SHAPE\*MERGEFORMAT1722矫正峰高810矫正峰高在通常情况下，设完全反应完成后810cm-1处矫正峰高为0，所以以上计算公式可简化为以下公式：注意：出正式汇报时必需采取以上计算方法，但通常计算固化度（内部汇报）能够不参考原油，即设a/b=1，所以计算公式深入简化为：【注】该公式仅限于内部使用，出正式汇报时，必需使用原油作为参考，误差范围为±1％。附件一FT-IR操作注意事项1开机前：检验气体净化装置，干燥剂情况。确定系统全部部件处于开机状态。冷却MCT检测器（添加液态氮）。2开机后显微镜需预热0.5小时。3光源位置在照明期间和照明结束以后短时间内温度高，操作时小心灼伤。4勿观察伸出载物台大型标本，避免操作不妥损坏镜头等。5整个显微镜系统要小心旋转调解，注意防尘防震动防潮。6注意保持试验室内温湿度，试验室温度为15~35oC，湿度<60%，抽湿机工作正常。7操作时候，要避免刮伤或触摸到镜头表面。8严禁样品长时间留放在载物台上，尤其是挥发性物质。9ATR晶体可用擦镜纸