XRD-X射线衍射仪专题实验讲义.doc

(完整版)XRD-X射线衍射仪专题实验讲义(完整版)XRD-X射线衍射仪专题实验讲义(完整版)XRD-X射线衍射仪专题实验讲义实验八、X射线衍射仪的原理及应用一.【实验题目】X射线衍射仪的原理及应用二。【实验目的及要求】学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法；应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径；给定实验样品,设计实验方案，做出正确分析鉴定结果.三.【实验原理】对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法.每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。四.【实验仪器】本实验使用的仪器是XRD－2X射线衍射仪（普析通用制造）。X射线多晶衍射仪（又称X射线粉末衍射仪)由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。下图示出了X射线多晶衍射仪的构成方块图。图一、X射线多晶衍射仪构造示意图1.X射线发生器X射线多晶衍射仪的X射线发生器是高稳定度的。它由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等部分组成.衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管,有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW,视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。密封式X射线管的结构如图3.2所示。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地.灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口，实验利用的X射线就从这些窗口得到。密封式X射线管除了阳极一端外，其余部分都是玻璃制成的。管内真空度达～乇（Torr，即mmHg柱),高真空可以延长发射热电子的钨质灯的寿命，防止阳极表面受到污染。早期生产的X射线管一般用云母片作窗口材料，而现在的衍射用射线管窗口材料都用Be片（厚0.25~0.3mm），Be片对、、分别具有99％、93%、80％左右的透过率。图二、X射线管的工作原理X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦.常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等.X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底，使图样清晰.2。测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。图三表示的是“卧”式测角仪的光路,扫描圆平行水平面；“立”式测角仪的光路与此类似，不同的是其扫描圆垂直于水平面。X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转，即图三的O轴。图三、测角仪的光路系统1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时,实际有效焦宽为0。1毫米,成为0。1×10平方毫米的线状X射线源。2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样.这个狭缝称为发散狭缝（DS），生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS）．生产厂供给0.15毫