三羟甲基硝基甲烷的合成工艺研究.doc

衡阳师范学院毕业论文题目：三(羟甲基)硝基甲烷的合成工艺研究所在学院：化学与材料科学学院专业：高分子材料与工程学号：15150141作者姓名：张伟指导教师：张复兴2019年5月三(羟甲基)硝基甲烷的合成工艺研究化学与材料科学学院高分子材料与工程专业15150141张伟指导教师：张复兴摘要：到目前为止，国内外生产三(羟甲基)硝基甲烷(TN)的工艺条件还不够好，存在杂质多、生产时间长、产量低、副反应、质量不稳定等问题。本文对三(羟甲基)硝基甲烷(TN)的生产工艺条件进行优化，使用甲醛溶液滴入到硝基甲烷溶液中的方法，把氢氧化钙做为催化剂。综合考察了亲核加成反应的反应时间、物料比、反应温度、催化剂、pH值等五个因素对产率的影响。得到最新的工艺条件：反应原料滴加顺序为甲醛滴入硝基甲烷中，甲醛溶液与硝基甲烷溶液物质的量之比为3.2：1、溶剂为水、反应时间5小时、反应催化剂为氢氧化钙、反应温度40℃、用硫酸除去钙离子、产率高达89.1%。关键词：三(羟甲基)硝基甲烷；合成；工艺条件；亲核加成StudyonsynthesistechnologyoftrimethylolnitromethaneCollegeofchemistryandmaterialssciencepolymermaterialsandengineering15150141WeiZhangDirector:FuxingZhangAbstract:Uptonow,theprocessconditionsfortheproductionoftrimethylolnitromethane(TN)athomeandabroadarenotgoodenough.Therearemanyproblemssuchasmanyimpurities,longproductiontime,lowyield,sidereactionsandunstablequality.Inthispaper,theproductionconditionsoftrimethylolnitromethane(TN)wereoptimized.Themethodofdroppingformaldehydesolutionintonitromethanesolutionwasused.Calciumhydroxidewasusedasthecatalyst.Theeffectsofreactiontime,materialratio,reactiontemperature,catalystandpHvalueonyieldwereinvestigated.Getthenewesttechnologicalconditions:reactionrawmaterialaddorderforformaldehydedropsintothenitromethane,molarratioofformaldehydesolutionandnitromethanesolutionratioof3.2:1,thesolventiswater,thereactiontime5hours,reactionofcalciumhydroxidecatalyst,reactiontemperature40℃,withsulfuricacidtoremovecalciumandproductionrateashighas89.1%.Keywords:Trimethylolnitromethane;Synthesis;Processconditions;Nucleophilicaddition目录1引言11.1三(羟甲基)硝基甲烷的结构及性质11.2三(羟甲基)硝基甲烷的用途11.3三(羟甲基)硝基甲烷的合成方法21.4三羟甲基硝基甲烷合成的基本原料21.5国内研究概况31.6研究内容及意义52实验部分62.1实验仪器与药品62.1.1实验仪器62.1.2实验药品62.2三(羟甲基)硝基甲烷的合成73结果与讨论83.1三(羟甲基)硝基甲烷产率的影响因素83.1.1反应物添加方式对三(羟甲基)硝基甲烷产率的影响83.1.2甲醛与硝基甲烷的物质的量的比对反应产率的影响83.1.3催化剂的不同对三(羟甲基)硝基甲烷产率的影响93.1.4不同的反应时间对三(羟甲基)硝基甲烷产率的影响93.1.5不同的反应温度对三(羟甲基)硝基甲烷产率的影响103.1.6不同的反应溶液PH值对反应产物三(羟甲基)硝基甲烷的影响113.2三(羟甲基)硝基甲烷的结构表征123.2.1三(羟甲基)硝基甲烷的红外谱图123.2.2三(羟甲基)硝基甲烷的核磁分析123.3结论与讨论143.3.1生产三(羟甲基)硝基甲烷(TN)的最佳工艺条件14结论15参考文献16查重报告单致谢161