端羟基聚丁二烯的合成.docx

27本科毕业设计（论文）学院(部)材料与化学化工学部题目端羟基聚丁二烯的合成年级2014专业高分子材料与工程班级工程强化班学号1409404138姓名姚宇指导老师王建军职称副教授论文提交日期2018年5月苏州大学本科生毕业设计（论文）目录摘要1Abstract2第一章前言3第二章实验部分6§2.1主要试剂及处理6§2.2主要表征及测试7§2.3端羟基聚丁二烯的合成7§2.3.1在THF/环己烷中通过一锅反应制备ATPB12§2.3.2NaBH4还原ATPB制备HTPB12§2.3.3HTPB的表征12第三章结果与讨论13§3.1顺丁橡胶的提纯13§3.2端羟基聚丁二烯的合成14§3.3端羟基聚丁二烯的提纯15§3.4端羟基聚丁二烯的核磁共振谱表征25§3.5端羟基聚丁二烯的傅里叶红外光谱表征29§3.6端羟基聚丁二烯的表征30第四章结论33参考文献34致谢38高顺式1，4-端羟基聚丁二烯的合成姚宇摘要：端羟基聚丁二烯是具有广泛应用的橡胶，目前较好的制备方法是通过以顺丁橡胶(BR9000)为起始原料的两步法制备了具有高顺式-1,4含量(>95.0％)的羟基封端的聚丁二烯(HTPB),包括高效率的一锅法合成端醛基聚丁二烯（ATPB）和其随后的还原反应。用3-氯过苯甲酸进行的环氧化反应和用高碘酸进行的链断裂反应可以做到可控的、高效的、定量的和有选择性的。本论文以顺丁橡胶(BR9000)为原料环己烷/四氢呋喃为溶剂,间氯过氧苯甲酸为环氧化剂,高氯酸为氧化剂,硼氢化钠为还原剂,制备两种不同分子量的HTPB(Mn=400,800),并用核磁共振谱,傅立叶红外光谱和渗透凝胶色谱测定HTPB序列结构及分子量,来探究序列结构和分子量对HTPB的影响。关键词：端羟基聚丁二烯，环氧化，裂解，分子量Abstract:Hydroxyl-terminatedpolybutadieneisarubberwithawiderangeofapplications.ThecurrentpreferredmethodofpreparationisthatHydroxyl-terminatedpolybutadiene(HTPB)withhighcis-1,4content(>95.0%)ispreparedviaatwo-stepmethodbytakingcommercialbutadienerubber(BR9000)asastartingmaterial,includingtheone-potsynthesisofaldehydegroup-terminatedpolybutadiene(ATPB)inhighefficiencyandthesubsequentreductionreaction.Theepoxidationreactionby3-chloroperbenzoicacidandchain-cleavagereactionbyperiodicacidarecontrollable,highlyefficient,selective,andquantitative.Inthisthesis,butadienerubber(BR9000)wasusedasrawmaterial;tetrahydrofuranwasusedassolvent;m-chloroperoxybenzoicacidwasuesdasepoxidizingagent;perchloricacidwasusedasoxidizingagent;andsodiumborohydridewasuesdasreducingagent.Twokindsofhydroxyl-terminatedpolybutadieneswithdifferentmolecularweights(Mn=400,800)wereprepared,andTheHTPBsequencestructureandmolecularweightweredeterminedbyNMR,FouriertransforminfraredspectroscopyandpermeationgelchromatographytoinvestigatetheeffectofsequencestructureandmolecularweightonHTPB.Keyword:Hydroxyl-terminatedpolybutadiene,molecularweight,epoxid-ation,chain-cleavage第一章前言端羟基聚丁二烯是广泛使用的重要的遥爪型橡胶，作为复合固体推进剂的粘合剂主要体系之一,是一种重要的粘合剂。它是从上世纪六十年代发展起来的一种预聚物,本身透明度好、粘度低、耐油、低温性能和加工性能好;弹性