双端羟基RAFT试剂的合成与引发聚合行为研究.doc

本科毕业设计（论文）学院(部)材料与化学化工学部题目双端羟基RAFT试剂的合成与引发聚合行为研究年级2014级专业高分子材料与工程班级材化14高分子材料学号1409404059姓名张凯指导老师郭明雨职称教授论文提交日期2018年5月目录摘要（1）Abstract（2）第一章前言（3）1.1研究背景（3）1.2国内外研究进展（4）1.3本文设计思路（7）第二章实验部分（8）2.1实验思路（8）2.2主要原料（9）2.3主要仪器与型号（10）2.4制备过程（11）2.4.1双端羧基三硫代碳酸酯DMAT的合成（11）2.4.2双端羟基三硫代碳酸酯DMAT-EG的合成（12）2.4.3RAFT聚合合成双端羟基PNIPAM-EG（13）2.5测试与表征（13）2.5.1核磁共振氢谱表征（13）2.5.2凝胶渗透色谱表征（13）第三章结果与讨论（14）3.1核磁共振氢谱（14）3.1.1DMAT的核磁谱图（14）3.1.2DMAT-EG的核磁谱图（14）3.1.3PNIPAM-EG的核磁谱图（15）3.2凝胶渗透色谱（16）3.2.1PNIPAM-EG的GPC结果（16）第四章总结与展望（17）4.1总结（17）4.2展望（17）参考文献（18）致谢（21）苏州大学本科生毕业设计（论文）20双端羟基RAFT试剂的合成与引发聚合行为研究摘要近年来，可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合成为研究热点。RAFT聚合适用单体范围广，分子量分布较窄，聚合温度低，易合成功能型聚合物，因此具有良好的发展前景。目前常用的RAFT试剂可分为4大类：二硫代酯、二硫代氨基甲酸酯、黄原酸酯和三硫代碳酸酯[1]。三硫代碳酸酯具有硫羰基活性高，阻滞现象弱，对聚合产物颜色影响小的优点，因此，研究三硫代碳酸酯的合成应用具有重要意义。本论文重点探讨了双端羟基三硫代碳酸酯型RAFT试剂的合成。首先采用简单的一锅法合成双端羧基的三硫代碳酸酯DMAT，与氯化亚砜反应后，再进一步与过量乙二醇反应，得到双端羟基的三硫代碳酸酯型RAFT试剂(DMAT-EG)。用所得DMAT-EG与对N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)进行RAFT聚合，可获得纯度高分子量分布较窄并且两端均是羟基的PNIPAM。这种双端羟基的PNIPAM可以用来制备主链含有NIPAM的聚氨酯脲水凝胶。关键词：RAFT试剂；聚N-异丙基丙烯酰胺；三硫代碳酸酯；双端羟基SynthesisofDihydroxylTerminalRAFTAgentandResearchOnRAFTpolymerizationAbstractInrecentyears,reversibleaddition-fragmentationchaintransfer(RAFT)hasbecomeahotresearchtopic.TheadvantageofRAFTpolymerizationisawiderangeofmonomers,narrowmolecularweightdistributions,lowpolymerizationtemperature,easytosynthesizefunctionalpolymers.SoRAFTpolymerizationhasagooddevelopmentprospect.CurrentlyusedRAFTagentcanbedividedintofourcategories:dithioester,dithiocarbamate,xanthateandtrithiocarbonate.Theadvantageoftrithiocarbonateishighlyreactivethiocarbonylcausesweakretardationphenomenon,Smallinfluenceonthecolorofpolymerizationproducts.Sotheresearchonitssynthesisandapplicationhasaimportantsignificance.Thisthesisfocusedonthesynthesisofdihydroxylterminaltrithiocarbonate.Firstusingasimpleone-potmethodtosynthesizedicarboxylterminaltrithiocarbonate(DMAT).Afterreactwithsulfoxidechloride,thenreactwithoverdoseethanedioltosynthesizedihydroxylterminaltrithiocarbonate(DMAT-EG).poly(N-isopropylacrylamide)werepreparedbyre