橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102830191A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102830191A(43)申请公布日2012.12.19(21)申请号201210362011.5(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人栾峦(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法(57)摘要本发明提供了一种橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括：液相色谱采用紫外检测器，色谱柱选用C18柱，规格为4.6mm×200mm，5μm，流动相采用水溶液和甲醇溶液，流速为1.5~2.5ml/min，柱温采用35°C，检测器波长为275~325nm。称取DCBS样品40~60mg于100ml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱注射样品20~30μl，这样就能够得到样品DCBS的纯度。该方法操作简单，相较于现有的分析方法，在分析的准确度上有明显的改进。CN102839ACN102830191A权利要求书1/1页1.橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，其特征在于步骤如下：（1）高效液相色谱条件为：色谱柱：C18柱（4.6mm×200mm5μm）流速：1.5~2.5ml/min柱温：（35±1）℃检测波长：275~325nm进样量：20~30μL洗脱方式：梯度洗脱流动相包括：水和甲醇溶液；（2）配置样品溶液：称取DCBS样品40~60mg于100ml容量瓶中，用色谱纯甲醇溶液稀释到容量瓶刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱仪注射样品20~30μl。2.根据权利要求1中的液相色谱分析方法，其特征是梯度洗脱的时间对应流动相水和甲醇溶液的用量：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90%；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90%；30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100%；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。2CN102830191A说明书1/3页橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（硫化促进剂DCBS）纯度的液相色谱分析方法，属于化学分析技术领域。背景技术[0002]硫化促进剂DCBS是一种用于弹性体的优良的促进剂，外观为浅黄色至粉红色粉末或颗粒。硫化促进剂DCBS在次磺酰胺和雌黄酰亚胺之中是最佳的迟效性促进剂，在橡胶中分散性能良好，在胶料中可获得最长的烧焦时间和最低的硫化速度，具有无法比拟的焦烧安全性。目前，DCBS纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。现有的技术在检测分析DCBS纯度方面有一定的缺陷，硫化促进剂DCBS的纯度对产品的质量有很大的影响，因此，检测DCBS的纯度成为产品生产一个重要因素。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，应用本发明的液相色谱分析方法可以迅速并准确的分析出硫化促进剂DCBS的纯度。该方法操作简单，相较于现有的分析方法，在分析的准确度上有明显的改进。[0004]本发明的技术方案如下：[0005]橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，步骤如下：[0006]（1）高效液相色谱条件为：[0007]色谱柱：C18柱（4.6mm×200mm5μm）[0008]流速：1.5~2.5ml/min[0009]柱温：（35±1）℃[0010]检测波长：275~325nm[0011]进样量：20~30μL[0012]洗脱方式：梯度洗脱[0013]流动相包括：水和甲醇溶液。[0014]（2）配置样品溶液。称取DCBS样品40~60mg于100ml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱仪注射样品20~30μl。[0015]本发明的高效液相色谱方法，梯度洗脱的时间对应流动相水溶液，甲醇溶液的用量为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90%；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90%；30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100%；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为8