硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102841156A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102841156A(43)申请公布日2012.12.26(21)申请号201210362015.3(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李桂平孙桂英(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法(57)摘要本发明提供了一种硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法，称取TMTD样品1mg-200mg，用溶剂溶解并稀释到100ml的容量瓶中作为待测样品溶液；称取已知纯度的TMTD标准品1mg-200mg，以同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液，作为标准品溶液；将溶液分别使用C18色谱柱进样，在柱温20～30℃，流动相为甲醇或甲醇和水的混合液，流速为1.0～3.0ml/min，检测波长为254～350nm的检测条件下，采用外标法测定待测样品纯度。本发明操作简单，重复性好，准确度高，适用于大生产中对产品质量的控制及定量表述TMTD产品中的有效成分。CN1028456ACN102841156A权利要求书1/1页1.一种硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法，其特征是采用液相色谱分析方法，步骤如下：1）待测样品溶液的配制：称取TMTD样品1mg-200mg，用溶剂溶解并稀释到100ml的容量瓶中作为待测样品溶液；2）标准品溶液的配制：称取已知纯度的TMTD标准品1mg-200mg，以与步骤1）同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液，作为标准品溶液；3）测定将步骤1和步骤2的溶液分别使用C18色谱柱进样，在柱温20~30°C，流动相为甲醇或甲醇和水的混合液，甲醇含量占混合液体积的50~100%，流动相流速为1.0~3.0ml/min，检测波长为254~350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器，采用外标法测定待测样品纯度。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷。3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1和步骤2的溶液用0.45μm滤膜过滤后进入C18色谱柱检测。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的C18色谱柱为XDB-C18、SB-C18或RX-C18。5.如权利要求1所述的方法，其特征是流动相流速为2.0ml/min。6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的检测波长为280nm。2CN102841156A说明书1/3页硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）纯度的液相色谱分析方法，对TMTD的质量控制有良好作用，其技术领域属于橡胶硫化促进剂分析方法。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，分子结构如下：[0003][0004]它能大大加快橡胶与硫化剂的反应提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，TMTD是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。硫化促进剂TMTD纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确的测定纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，促进剂TMTD纯度测定普遍采用化学滴定法，该方法操作复杂、重现性差、误差大。发明内容[0005]为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法，该方法表现为用一种高效液相色谱方法能科学、有效、便捷地对其进行质量控制。使用高效液相色谱仪进行纯度检测，该方法过程简单，分析结果重复性好，准确度高、误差小。[0006]本发明技术方案如下：[0007]一种橡胶硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法，采用液相色谱分析方法，步骤如下：[0008]1）待测样品溶液的配制：[0009]称取TMTD样品1mg-200mg，用溶剂溶解并稀释到100ml的容量瓶中作为待测样品溶液；[0010]2）标准品溶液的配制：[0011]称取已知纯度的TMTD标准品1mg-200mg，以与步骤1）同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液，作为标准品溶液；[0012]3）测定[0013]步骤1和步骤2的溶液用0.45μm滤膜过滤后分别使用C18色谱柱进样，在柱温20~30°C，流动相为甲醇或甲醇和水的混合液，甲醇含量占混合液体积的50~100%，流动相流速为1.0~3.0ml/min，检测波长为254~350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器，采用外