硫化促进剂DPG纯度的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103512978103512978A(43)申请公布日2014.01.15(21)申请号201310446688.1(22)申请日2013.09.26(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人李桂平(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称硫化促进剂DPG纯度的分析方法(57)摘要本发明提供了一种硫化促进剂DPG纯度的分析方法，采用液相色谱分析方法，配制0.2-2mg/ml浓度的样品溶液和0.01-0.10mol/L浓度的乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液；将配制的样品溶液用0.45μm滤膜过滤后，使用C18色谱柱进样，在柱温20～30℃，流动相为体积比甲醇40%-60%，乙酸钠缓冲溶液40%-60%，流动相流速为1.0～3.0ml/min，检测波长为254～350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器进行检测，面积归一法测定样品纯度。本发明操作简单,重复性好,准确度高，对DPG进行鉴别并定量检测，适用于大生产中对产品质量的控制及定量表述DPG产品中的有效成分。CN103512978ACN10352978ACN103512978A权利要求书1/1页1.一种硫化促进剂DPG纯度的分析方法，其特征是采用液相色谱分析方法，步骤如下：1）待测样品溶液的配制：配制0.2-2mg/ml浓度的样品溶液；2）乙酸钠缓冲溶液的配制：配制0.01-0.10mol/L浓度的乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液；3）测定将步骤1配制的溶液用0.45μm滤膜过滤后，使用C18色谱柱进样，在柱温20～30℃，流动相为甲醇和乙酸钠缓冲溶液，体积比为甲醇40%-60%，乙酸钠缓冲溶液40%-60%，流动相流速为1.0～3.0ml/min，检测波长为254～350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器，采用面积归一法测定样品纯度。2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1所述的溶剂为甲醇。3.如权利要求1所述的方法，其特征是流动相流速为1.5ml/min。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的检测波长为280nm。2CN103512978A说明书1/2页硫化促进剂DPG纯度的分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂DPG纯度的液相色谱分析方法，对DPG的质量控制有良好作用，其技术领域属于橡胶硫化促进剂分析方法。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，分子结构如下：[0003][0004]促进剂DPG用作天然橡胶和合成橡胶的中速促进剂，也作为噻唑类、秋兰姆类及次磺酰胺类促进剂的活化剂。促进剂DPG耐老化性能良好，改善硫化橡胶的物理机械性能，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂DPG纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确的测定纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，促进剂DPG纯度测定普遍采用化学滴定法，该方法操作复杂、重现性差、误差大。发明内容[0005]为了解决现有技术问题，本发明提供了一种硫化促进剂DPG纯度的分析方法。该方法操作简单、分析结果重复性好，准确度高，避免了滴定法人为误差大、操作复杂、误差大等缺点。[0006]本发明技术方案如下：[0007]一种橡胶硫化促进剂DPG纯度的分析方法，采用液相色谱分析方法，步骤如下：[0008]1）待测样品溶液的配制：[0009]配制0.2-2mg/ml浓度的样品溶液；[0010]2）乙酸钠缓冲溶液的配制：[0011]配制0.01-0.10mol/L浓度的乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液；[0012]3）试样测定[0013]将步骤1配制的溶液用0.45μm滤膜过滤后，使用C18色谱柱进样，在柱温20～30℃，流动相为甲醇与乙酸钠缓冲溶液，体积比甲醇40%-60%，乙酸钠缓冲溶液40%-60%，流动相流速为1.0～3.0ml/min，检测波长为254～350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器进行检测，面积归一法测定样品纯度。[0014]所述的溶剂为甲醇。[0015]所述的C18色谱柱为XDB-C18、SB-C18或RX-C18。[0016]所述的C18色谱柱，优选为XDB-C185μm4.6*250mm；所述的流动相流速优选为3CN103512978A说明书2/2页1.5ml/min。所述的检测波长优选为280nm。[0017]本发明的分析方法操作简单,重复性好,准确度高，能对DPG进行