岛津气相色谱培训资料-豆柴文库

岛津气相色谱培训资料.ppt

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明轩****la

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目录1目录2石油醚色谱方法的分类气相色谱仪的基本结构进样口、色谱柱、检测器的温度设定气相色谱仪的基本流路图气相色谱仪的流动相----载气针形阀控制（手动）GC-14C/BGC-17AP系列电子方式（数字式）AFC&APCGC-17AA&GC-2010载气控制方式气相色谱进样方式简介气相色谱的进样方式热进样和冷进样歧视效应和热分解歧视效应的产生歧视效应减小热进样歧视现象的方法溶剂冲洗法减小热歧视的最好方法是冷进样SPL-无分流进样和OCI以及PTV-无分流进样的比较(热分解现象)热分解效应比较结果进样体积上限进样口的结构（1）进样口的结构（2）隔垫吹扫的作用分流比的设定范围气体阀进样色谱柱的选择毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm--0.53mm长度：10--100m固定相种类：OV-1PEG-20MOV-17等固定相膜厚：0.2--5μm气相色谱的固定相色谱柱的选择色谱柱的选择几种代表性固定液的极性(McReynolds常数)内径对毛细柱分离的影响进样量毛细柱分离的影响膜厚对毛细柱分离的影响毛细柱的内径、膜厚及柱容量一般进样量范围各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表色谱柱的老化出现鬼峰的原因恒温分析和升温分析的比较载气流速与分离能力的关系色谱柱的分离效率--理论塔板数塔板理论的特点和不足：色谱柱分离效率评价常用检测器及工作原理气相色谱的检测器FID的检测原理FID的检测原理ECD检测原理ECD火焰光度检测器（FPD）原理FPDFPD应用TCD火焰热离子(FTDorNPD)FTDFTDApplication分析数据是否可靠？（定量）分析数据不理想应该...样品的衍生化的目的午间休息12:00-13:30GC-2010的特点高速分析——样品分析之新干线GC-2010/GCsolution产品概念–E3高速分析——样品分析之新干线新一代AFC作为标准配置高柱头压力(~970kPa)高载气流速(~1200mL/min)适用于窄孔柱快速分析数据采集速度快检测器数据采集速度高达250Hz(4ms)数字信号输出GCsolution新软件适用于快速数据传输–数据采集速度高达250Hz(4ms)能够“捕捉”到非常尖锐的峰峰面积、峰高及保留时间都具有卓越的重现性满足您对仪器的各种要求载气控制范围宽载气控制--恒线速度控制方式使用小型、高灵敏度FPD进行的微量硫、磷的分析GWindow分析方法计算方法分析方法（仪器参数）计算方法（数据处理参数）其它参数峰处理参数判断峰起点滤除低平噪声（如蛇行等）SLOPE的确定：一般通过S.TEST进行测定时间为10倍WIDTH的时间。特殊情况可根据实际需要改变该值。SLOPE值的手动设定峰处理参数DRIFT值的设定T.DBL积分峰标记（MK）定性参数定量方法气相色谱的定量方法（一）3。外标法该法是应用最广泛的方法之一其误差来源主要是进样误差因此分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。4。内标法在样品中添加内标物通过组分与内标峰的面积比对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。选择内标物应注意面积归一化法校正面积归一化法外标法内标法定量参数（制备工作曲线）单点校正多点校正气相色谱分析步骤

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