聚合物表面的化学钝化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103361602A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103361602103361602A(43)申请公布日2013.10.23(21)申请号201310099563.6(22)申请日2013.03.26(30)优先权数据13/433,9802012.03.29US(71)申请人施乐公司地址美国纽约申请人加拿大国家研究委员会(72)发明人P·J·格勒瓦D·W·范贝希P·李(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限公司11285代理人苏萌钟守期(51)Int.Cl.C23C14/20(2006.01)C23C14/34(2006.01)G03G9/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书7页说明书7页附图2页附图2页(54)发明名称聚合物表面的化学钝化方法(57)摘要钝化聚合物颗粒以防止与环境进行不期望的相互作用的方法。具体而言，金属的溅射镀膜以及用水溶液表面处理显示出可有效钝化颗粒如调色剂颗粒，并且防止颗粒与环氧包埋树脂之间的相互作用，所述相互作用导致可通过透射电子显微镜(TEM)成像观察到的伪像。CN103361602ACN10362ACN103361602A权利要求书1/1页1.一种钝化聚合材料的方法，包括：表面处理聚合材料，其中所述聚合材料不与环境相互作用。2.权利要求1的方法，其中所述表面处理还包括:使用一种或多种金属溅射镀覆聚合材料以在聚合材料的表面上形成金属薄层。3.权利要求2的方法，其中所述一种或多种金属包括选自下列的一种：钯、铂、金、银、铬、钽、钨、铝、镍、钴、铜、铱、铁、钼、钛及其混合物。4.权利要求2的方法，其中所述金属薄层的厚度为约0.5nm至约20nm。5.权利要求1的方法，其中所述表面处理还包括:将聚合材料浸入四氧化钌或四氧化锇的水溶液中，和干燥聚合材料。6.权利要求1的方法，其中所述表面处理还包括:将聚合材料浸入水溶液中，所述水溶液包含下列物质的一种：磷钨酸、溴、碘、氯磺酸、硫化银、三氟乙酸汞、氯化锡、乙酸双氧铀、乙酸铅、柠檬酸铅、硝酸铅、碘化银、硝酸银及其混合物。7.权利要求5的方法，其中将所述聚合材料浸入水溶液约10分钟至约4小时。8.权利要求5的方法，其中所述聚合材料在约16°C至约30°C的温度下干燥。9.权利要求1的方法，其中所述聚合材料选自：聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚(丙烯酸丁酯)、丁二烯、聚异戊二烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)、天然橡胶、聚丙烯酸酯、聚(氯乙烯)、聚酰胺、尿素塑料、聚氨酯、酚醛塑料、聚(对苯二甲酸乙二酯)、丙烯腈、聚碳酸酯及其混合物。10.一种将聚合颗粒包埋于包埋树脂中的方法，包括：表面处理聚合颗粒；和将经表面处理的聚合颗粒包埋于树脂中，其中聚合颗粒不与包埋树脂相互作用。2CN103361602A说明书1/7页聚合物表面的化学钝化方法背景技术[0001]本发明的实施方案涉及一种新的钝化聚合物颗粒以防止与环境进行不期望的相互作用的方法。在具体的实施方案中，钝化可防止调色剂颗粒中的粘合剂聚合物树脂和环氧包埋树脂之间的相互作用，该相互作用导致在调色剂颗粒的透射电子显微镜（TEM）成像中观察到了伪像。然而，本发明的实施方案旨在用于钝化任何聚合物表面。[0002]高性能标识材料的开发要求了解此类材料内各种组分——包括着色剂和特殊添加剂——的形态和纳米结构。例如，复合颗粒的微观结构以及粘合剂聚合物树脂内的组分材料的位置和分布可影响其性能。透射电子显微镜通常用于精确测定初级粒径、形态以及包括标识材料如调色剂内部结构的组分分布。为获得描绘标识材料——其直径通常小于10微米——的内部组成的“图像”，需要先将此类颗粒包埋在可固化树脂中并且随后切成薄片以进行TEM分析。良好的包埋树脂必须表现出下列特点：(1)包封但不渗入颗粒、(2)室温下固化以及(3)适于横向切片并且耐受电子束辐照而不明显减少质量。[0003]然而，在TEM成像过程中可以发现不期望的伪像。例如，可能的伪像可以并且经常由环氧包埋树脂和所分析的聚酯颗粒之间的相互作用导致。所研究的特定的相互作用被认为在环氧聚酯和存在于颗粒中的结晶聚酯之间发生。这种相互作用改变了所研究的调色剂颗粒中结晶聚酯的性质并且经常会导致对调色剂形态的理解不正确。已测试了几种包埋树脂，然而环氧树脂是唯一可作为包埋树脂起到令人满意的作用的树脂。因此，需要钝化颗粒的表面从而在将颗粒包埋于环氧树脂时获得精确的图像。[0004]因此，当需要使聚合物表面如颗粒表面不会与环境进行任何不期望的相互作用时，需要开发钝化所述表面的工艺。在特定情况下，需要开发工艺以钝化聚合物颗粒，从而有利于将含有结晶聚酯的颗粒如调色剂颗粒包埋至环氧树脂中同时防止出现不期望的伪像。发明内容[0005]根