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上虞市宏兴机械仪器制造有限公司地址：上虞市道墟镇屯南工业区邮编：312368网址：www.hxjxyq.com邮箱：[e-mail]电话：[phone]传真：[phone]、碳、氢的测定方法1一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。二、试剂和材料（１）碱石棉：化学纯粒度1一Zmm：或碱石灰：化学纯粒度0一Zmm。（２）无水氯化钙：分析纯粒度2一smm；或无水高氯酸镁：分析纯粒度1一3mm。（３）氧化铜：化学纯线状（长约smm）。（４）铬酸铅：分析纯粒度1一mm。（５）银丝卷：丝直径约0.25mm。（６）铜丝卷：丝直径约0.smm。（７）氧气：99.9%不含氢。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。（８）三氧化钨：分析纯。（９）粒状二氧化锰：化学纯市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取259硫酸锰溶于soomL蒸馏水中另称取16.49高锰酸钾溶于300mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50一60℃．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M.d)重复性<50.205?100.30>100.40溶液中并加以剧烈搅拌。然后加入10mL(1+1）硫酸（分析纯）。将溶液加热到70一80℃并继续搅拌smin停止加热静置2一3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟除去水分然后放入干燥箱中在150℃左右干燥2一3h得到褐色、疏松状的二氧化锰小心破碎和过筛取粒度0.5一Zmm的备用．（１０）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将1009化学纯高锰酸钾溶于ZL蒸馏水中煮沸。另取107.59化学纯硝酸银溶于约50mL蒸馏水中在不断搅拌下缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次在60一80℃下干燥1h然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中在电炉上缓缓加热至骤然分解成银灰色疏松状产物装入磨口瓶中备用。（不能长期大量贮存受热分解）。（１１）真空硅脂。（１２）硫酸：化学纯。（１３）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）.三、测试装里―碳氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分结构如图l所示。（１）净化系统包括以下部件：a．气体干燥塔：容量soomL2个一个（A）上部（约2乃）装入无水抓化钙（或无水高抓酸镁）下部（约1乃）装碱石棉（或碱石灰）：另一个（B）装无水氛化钙（或无不高抓酸镁）。b．流t计：测量范围0一150mUmin。（２）燃烧装置由一个三节（或二节）管式炉及其控温系统构成主要包括以下部件：a．电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉）炉膛直径约35mm。三节炉：第一节长约230mm可加热到（850士10）℃并可沿水平方向移动；第41二节长330一350mm可加热到（800士10）℃；第三节长130一150mm可加热到（600士10）℃二节炉：第一节长约230mm可加热到（850士10）℃．并可沿水平方向移动；第二节炉长130一巧omm可加热到（5oo士10）℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置．b．燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成长noo一1200mm（使用二节炉时长约80()mm)内径2压22mm壁厚约Zmm。c．燃烧舟：素瓷或石英制成长约80mm.d．橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。（３）吸收系统包括以下部件：a．吸水U形管（见图2）装药部分高100一12Omm直径约15Inln入品端有一球形扩大部分内装无不氯化钙或无水高氯酸镁。b．吸收二氧化碳U形管（见图3)2个。装药部分高100一120mm直径约巧mm前2乃装碱石棉或碱石灰后l乃装无水氛化钙或无水高氛酸镁。c．除氮U形管（见图3)：装药部分高1(X］吐20mm直径约15m前2乃装粒状二氧化锰后1乃装无水抓化钙或无水高氯酸镁。d．气泡计：容量约10mL内装浓硫酸