一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109796308A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910134180.5(22)申请日2019.02.22(71)申请人乐陵聚久环保科技有限公司地址253611山东省德州市乐陵市铁营镇循环经济示范园(72)发明人邢忠舜赵启龙董其龙王建鹏乔雪张艺宁沈向丞石磊(51)Int.Cl.C07C29/74(2006.01)C07C29/78(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图1页(54)发明名称一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺(57)摘要针对上述问题，本发明提供了一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。通过加入丁酸丁酯，利用蒸馏出的新戊二醇粗品所携带的热量使丁酸丁酯气化，经冷凝后在“T”型接口处与新戊二醇粗品气象混合成为新戊二醇的丁酸丁酯溶液，解决了新戊二醇在低于130℃结晶堵塞管线的问题，对比用蒸汽伴热防止结晶的办法，省去了对管线的加热过程，每小时至少可节约0.7t蒸汽，降低生产成本，增加了经济效益。并且新戊二醇粗品蒸馏完成后，循环利用的丁酸丁酯作为重结晶溶剂，通过直接逐渐降温，缓慢结晶析出，过滤分离的方法，可直接得到符合标准的新戊二醇产品。整体能耗仅为精馏塔精馏的工艺的1/2左右。CN109796308ACN109796308A权利要求书1/2页1.一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺，主要包括：新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵；其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程；所述的一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺，其特征在于：a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜；b.开启循环进出水装置，同时打开搅拌装置，结晶釜内的原料保持15-20℃；c.保持搅拌状态下，将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜，滴加时间30min，保持釜内温度15-20℃；d．保持搅拌状态，将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜，滴加时间15min，始终保持釜内温度15-20℃；e．静置20-30min，打开结晶釜底阀及收集槽阀门，使下层水相输送至收集槽，上层液相留在釜内；f.加入75kg干燥剂硫酸钠，搅拌30min，停止搅拌，关闭循环进出水装置，静置20min，打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门，使釜内物料去固液分离器，固体物料去固废收集槽，无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜。2.根据权利要求书1所述的一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺，其特征在于：a.来自固液分离器液相加入到新戊二醇浓缩釜，开启搅拌装置；b.打开新戊二醇浓缩釜上蒸汽进出装置，使进入新戊二醇浓缩釜的蒸汽温度在125℃，将新戊二醇浓缩釜升温，打开回收丁酸丁酯储罐的真空系统，打开新戊二醇浓缩釜至回收丁酸丁酯储罐之间所有管线上阀门，系统内压力为20kpa；c.新戊二醇浓缩釜内温度达到85℃时，丁酸乙酯沸腾，气相冷凝后进入丁酸丁酯储罐，丁酸丁酯储罐内回收2.4吨丁酸丁酯时，停止蒸汽进出系统加热、停止真空系统工作，将新戊二醇浓缩釜内液相保持75℃转移到新戊二醇纯化釜。3.根据权利要求书1所述的一种间歇式从新戊二醇废液中回收新戊二醇的工艺，其特征在于：a.来自新戊二醇浓缩釜的液相加入新戊二醇纯化釜，同时以速率75kg/min向新戊二醇结晶釜中加入300kg丁酸乙酯；b.打开新戊二醇纯化釜上蒸汽进出装置，新戊二醇纯化釜的蒸汽温度165-170℃，打开气液分离器上真空系统，关闭回流控制阀，打开新戊二醇纯化釜及新戊二醇结晶釜之间管线上所有阀门，体系压力20kpa；新戊二醇纯化釜釜内液相温度升至160℃（压力20kpa），新戊二醇纯化釜中气相进入新戊二醇结晶釜，新戊二醇结晶釜内温度85℃，新戊二醇结晶釜釜内气相为丁酸乙酯，经冷凝后在气液分离器逐渐形成稳定液位；c.气液分离器形成稳定液位后，打开回流控制阀，使丁酸乙酯液体与新戊二醇纯化釜内气相同时流回新戊二醇结晶釜；d.新戊二醇结晶釜内剩余2.4吨物料时，关闭蒸汽进出装置、真空系统，开启新戊二醇2CN109796308A权利要求书2/2页结晶釜循环进出水装置使釜内物料降温；同时通过向新戊二醇纯化釜内加入1吨丁酸乙酯，使釜内温度至70℃