稀土元素的分离方法及分离装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103725904103725904A(43)申请公布日2014.04.16(21)申请号201310425942.X(22)申请日2013.09.18(30)优先权数据2012-2250962012.10.10JP(71)申请人株式会社日立制作所地址日本东京(72)发明人宫田素之山本浩贵村上元宇田哲也(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人王永红(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)权权利要求书3页利要求书3页说明书12页说明书12页附图8页附图8页(54)发明名称稀土元素的分离方法及分离装置(57)摘要本发明提供能够以高分离率且简便地从混合有多种稀土元素的组合物中进行稀土元素的分离的方法及用于执行该方法的分离装置。本发明的方法具有：第一热处理工序：从包含多种稀土氧化物和氯化铵的起始混合物生成多种稀土氯化物；第二热处理工序：从所述多种稀土氯化物生成包含第一组稀土元素的稀土氯化物和第二组稀土元素的稀土氯氧化物的氯化物/氯氧化物混合物；选择性的提取工序：将所述氯化物/氯氧化物混合物投入溶剂中，使所述稀土氯化物选择性地溶解于所述溶剂中而被提取至液相中；以及分离工序：通过固液分离，将所述氯化被提取的液相和残留的所述稀土氯氧化物的固相分离成所述第一组稀土元素和所述第二组稀土元素。CN103725904ACN10372594ACN103725904A权利要求书1/3页1.稀土元素的分离方法，其分离多种稀土元素，其特征在于，具有：第一热处理工序：从包含多种稀土氧化物和氯化剂的起始混合物生成多种稀土氯化物，在非氧化性气氛中实施在从所述稀土氧化物生成所述稀土氯化物的温度以上且不足所述稀土氯化物的气化温度的温度的热处理；第二热处理工序：为从所述多种稀土氯化物生成包含第一组稀土元素的稀土氯化物和第二组稀土元素的稀土氯氧化物的氯化物/氯氧化物混合物的热处理工序，在氧化性气氛中实施规定温度的热处理；选择性的提取工序：通过将所述氯化物/氯氧化物混合物投入溶剂中，使所述稀土氯化物选择性地溶解于所述溶剂而被提取至液相中，且使所述稀土氯氧化物作为固相而残留；以及分离工序：通过固液分离，将所述稀土氯化物被提取的液相和残留的所述稀土氯氧化物的固相分离成所述第一组稀土元素和所述第二组稀土元素。2.如权利要求1所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述氯化剂为氯化铵，所述第二热处理工序的所述规定的温度为如下温度区域内的温度：从所述第二组稀土元素的氯化物生成稀土氯氧化物的温度以上，且不足从所述第一组稀土元素的氯化物生成稀土氯氧化物的温度，并且在对所述第一组稀土元素的稀土氧化物进行了热重量分析时，升温过程中的重量减少率呈现“4×10-3%/℃”以内。3.如权利要求1或2所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述第一组稀土元素为轻稀土元素，所述第二组稀土元素为重稀土元素。4.如权利要求1或2所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述第一组稀土元素为选自镧、铈、钕及铕中的至少一种，所述第二组稀土元素为选自钇及镝中的至少一种。5.如权利要求2～4中任一项所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述第一热处理工序包括：通过常压下的热处理从所述多种稀土氧化物和所述氯化铵生成多种稀土氯化铵盐的基本工序；以及接着，通过减压下的热处理从所述多种稀土氯化铵盐生成多种稀土氯化物的基本工序。6.如权利要求1～5中任一项所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述溶剂为纯水、甲醇、乙醇、或它们的混合液。7.如权利要求1～6中任一项所述的稀土元素的分离方法，其特征在于，所述第二热处理工序中的所述氧化性气氛为大气、干燥空气、或惰性气体和氧气的混合气体气氛。8.稀土元素的分离装置，其分离多种稀土元素，其特征在于，所述分离装置具备：被分离组合物供给部、热处理部、气氛控制部、气体处理部、以及分离部，所述被分离组合物供给部，与所述热处理部连接，是将被分离组合物和氯化剂混合而准备起始混合物，且将该起始混合物供给到所述热处理部的部分，2CN103725904A权利要求书2/3页所述热处理部，除与所述被分离组合物供给部连接以外，还分别与所述气氛控制部、所述气体处理部、所述分离部连接，是进行从所述起始混合物生成多种稀土氯化物的第一热处理、以及从所述多种稀土氯化物生成包含第一组稀土元素的稀土氯化物和第二组稀土元素的稀土氯氧化物的氯化物/氯氧化物混合物的第二热处理的部分，所述第一热处理是在由所述气氛控制部控制的非氧化性气氛中，并在从所述稀土氧化物生成所述稀土氯化物的温度以上且不足从所述稀土氯化物的气化温度的温度进行的热处理，由该第一热处理产生的氨气和氯化氢气体在所述气体处