一种从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104558088A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510033531.5(22)申请日2015.01.23(71)申请人江西海富生物工程有限公司地址336400江西省宜春市上高县工业园区沙基东路(72)发明人唐方华黄华学(74)专利代理机构南昌佳诚专利事务所36117代理人闵蓉(51)Int.Cl.C07J17/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法(57)摘要本发明提出了一种从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其包括原料前处理、微波逆流提取、多级过滤、大孔树脂吸附分离、纳滤、浓缩以及干燥。本发明综合了多种提取方式的优点，完成了连续高效率的提取罗汉果苷V。按照本发明方法所得到的产品，经高效液相色谱法检测，罗汉果甜苷V63～65%，罗汉果甜苷V最终收率70～74%。除乙醇外，本方法未使用其他的对人体有害的有机溶剂，对环境环保，产品中乙醇残留在10ppm以下，产品安全，品质高。CN104558088ACN104558088A权利要求书1/1页1.一种从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于包括以下步骤：原料前处理，将罗汉果洗净、破碎；微波逆流提取：对前处理后的罗汉果进行微波逆流提取，提取溶剂为去离子水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，同时对渣进行挤压，挤出残留液与料液混合，经过滤得提取液；多级过滤：提取液先后经卧式螺旋离心、管式离心、第一超滤以及第二超滤后得滤液，其中，所述卧式螺旋离心的转速为2500～5000r/min，然管式离心的转速为12000～16000r/min，第一超滤是经过截留分子量为30k～50kDa的超滤膜，第二超滤是经过截留分子量为4k～6kDa的超滤膜；大孔树脂吸附分离：调节滤液的Ph值，常温上大孔树脂柱进行吸附，上柱流速为0.5～1.5BV/h，上柱完成后静置1～2h；用相当于树脂总体积6～8倍去离子水常温下进行洗脱，洗脱流速为2～3BV/h，然后使用亲水溶剂对大孔树脂柱进行洗脱，洗脱流速为1～2BV/h，收集洗脱液；纳滤、浓缩：将洗脱液使用纳滤膜进行纳滤处理，然后真空浓缩至百利度30～35为止，得浓缩液；干燥：将浓缩液进行干燥后，得罗汉果甜苷V。2.根据权利要求1所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，微波逆流处理的提取时提取温度为70～90℃，提取时间为50～70min，微波功率为600～800W，频率6000～8000MHz。3.根据权利要求1所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，滤液Ph为8～9。4.根据权利要求3所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，调节滤液Ph的试剂为氢氧化钠或碳酸钠。5.根据权利要求1所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，所述大孔树脂为D-101、AB-8或HPD-100，树脂柱的径高比为1:6。6.根据权利要求5所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，所述的亲水溶剂为体积分数为60～80%乙醇溶液，亲水溶剂的用量为2～3BV。7.根据权利要求1所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，所述纳滤的截留分子量为150～300Da。8.根据权利要求7所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，所述的真空浓缩的浓缩温度为70～80℃，真空度为-0.08Mpa～-0.04Mpa。9.根据权利要求1或8任意一项所述的从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其特征在于，干燥处理的方式为喷雾干燥。2CN104558088A说明书1/6页一种从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法技术领域[0001]本发明涉及一种植物成分的提取方法，尤其涉及从罗汉果中提取罗汉果苷V的方法，其可连续高效的提取罗汉果苷V。背景技术[0002]罗汉果做为我国的特有植物，因地域上的优势，为罗汉果各方面的研究提供了便利，对其研究除罗汉果的复配之外，主要集中在罗汉果甜苷V的提取纯化工艺方面。CN101863946A公开了一种干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，该方法是将罗汉果干果破碎后醇提、浓缩、大孔树脂吸附分离、离子交换树脂脱色，经浓缩干燥得产品，该方法过程简单，适应工厂生产，但产品纯度低，树脂利用率低。CN101690573A公开了一种罗汉果苷V含量大于60%罗汉果提取物生产方法，该方法是将罗汉果破碎后酶解、水提、浓缩、离子交换树脂脱色、大孔树脂吸附分离以及氧化铝层析，最后经浓缩干燥得产品，该方法可实现产品甜苷V纯度大于60%，因经多步层析，使得最终产品的收率较低。CN10140266A公开了罗汉果苷V的制备方法，该方法是以罗汉果粗提物为原料，经硅胶层析、C18柱反相层析、浓缩干燥得产品，产品