一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106468688A(43)申请公布日2017.03.01(21)申请号201510515089.X(22)申请日2015.08.21(71)申请人菏泽天鸿果蔬有限公司地址274200山东省菏泽市成武县大田集镇（陈胡同村北、东丰公路北侧）(72)发明人施绍安陈春雷(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，取待测样品0.2-0.4g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，加入5-8ml的质量分数为60-90%的乙醇溶液，接冷凝管水浴42-48℃加热回流15-25min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氨基甲酸乙酯对照品200μl，置于50ml容量瓶中，用质量分数为60-90%的乙醇溶液定容，精密量取2ml置于10ml容量瓶中，再用60-90%乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法试验，取对照品溶液进样，记录色谱图，确定最终的残留量。本发明对于氨基甲酸乙酯残留量的检测结果准确，样品前处理简便有效，分析时间短，灵敏度高。检测方法更加方便、灵活。CN106468688ACN106468688A权利要求书1/1页1.一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，其特征在于，取待测样品0.2-0.4g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，加入5-8ml的质量分数为60-90%的乙醇溶液，接冷凝管水浴42-48℃加热回流15-25min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氨基甲酸乙酯对照品200μl，置于50ml容量瓶中，用质量分数为60-90%的乙醇溶液定容，精密量取2ml置于10ml容量瓶中，再用60-90%乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法试验，以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温80℃；进样口温度230℃；FID检测器，检测室温度为250℃；取对照品溶液进样，记录色谱图，确定最终的残留量。2.根据权利要求1所述的氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，其特征在于，乙醇溶液的质量分数为75%。3.根据权利要求1所述的氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，其特征在于，水浴加热回流温度为45℃。2CN106468688A说明书1/3页一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测方法，具体是一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法。背景技术[0002]氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。[0003]氨基甲酸乙酯对中枢的抑制作用比水合氯醛小，对呼吸及血液循环的影响也不大。在巴比妥类药物发现之前，曾广泛作为实验动物的麻醉药，作用快而强。对犬只能作为催眠药，引起睡眠。对马等大动物即使应用大剂量也不会产生麻醉效果。氨基甲酸乙酯对延髓呼吸中枢的抑制作用较弱，为实验动物比较安全的麻醉药，麻醉可维持2～4小时。但是现有的技术中对于氨基甲酸乙酯的检测方法不简便、准确度不高。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨基甲酸乙酯残留量的检测方法，取待测样品0.2-0.4g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，加入5-8ml的质量分数为60-90%的乙醇溶液，接冷凝管水浴42-48℃加热回流15-25min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氨基甲酸乙酯对照品200μl，置于50ml容量瓶中，用质量分数为60-90%的乙醇溶液定容，精密量取2ml置于10ml容量瓶中，再用60-90%乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法（中国药典2010版附录ⅧP第二法）试验，以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温80℃；进样口温度230℃；FID检测器，检测室温度为250℃；取对照品溶液进样，记录色谱图，确定最终的残留量。[0006]作为本发明进一步的方案：乙醇溶液的质量分数为75%。[0007]作为本发明进一步的方案：水浴加热回流温度为45℃。[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明对于氨基甲酸乙酯残留量的检测结果准确，样品前处理简便有效，分析时间短，灵敏度高。检测方法更加方便、灵活。具体实施方式[0009]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有