一种超高纯氢氟酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108862200A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810855103.4(22)申请日2018.07.31(71)申请人苏州香榭轩表面工程技术咨询有限公司地址215100江苏省苏州市吴中区郭巷街道尹丰路39号1幢4层408室(72)发明人王涛张雪梅王萧徐念(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人汪青向亚兰(51)Int.Cl.C01B7/19(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种超高纯氢氟酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超高纯氢氟酸的制备方法，包括：1）将无水氟化氢汽化，掺入含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种的含氟气体，得第一混合气；2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得第二混合气；3）将第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，并控制水溶液的温度，洗涤过程中第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；4）选择性地重复步骤2）和步骤3）的步骤；5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得纯化的氢氟酸；本发明的方法简单、高效，成本低，可连续生产，不会给后续应用带来不利影响，且无化工危险废弃物，对环境危害小。CN108862200ACN108862200A权利要求书1/2页1.一种超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将无水氟化氢汽化，掺入含氟气体，得第一混合气；其中，所述含氟气体含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种；（2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；（3）将所述第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为22-90℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；（4）选择性地重复步骤（2）和步骤（3）的步骤，以得到除氟外，各项阴离子的浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子的浓度低于10ppt的超高纯氟化氢；（5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得到超高纯氢氟酸。2.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制所述含氟气体占所述第一混合气的体积百分含量为0.001%-5%。3.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态。4.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含氟气体为三氟化氮，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.001%；或者，所述含氟气体为二氟化氧，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.01%；或者，所述含氟气体为氟气与氮气的混合气体，其中氮气的体积百分含量为0.01%-70%，杂质气体的体积百分含量低于0.4%。5.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述等离子体发生装置的放电方式为介质阻挡放电、微波放电、射频放电、辉光放电、高频感应放电的一种或几种的混合放电方式。6.根据权利要求1或5所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述等离子体发生装置的放电频率为0-10GHz，放电间距为0.0001-500mm，放电功率为0.01-100kw。7.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，控制所述等离子体发生装置产生的等离子体的密度为105-1015/cm3。8.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使所述第一混合气以0.001-100m/s的速度通过所述等离子体发生装置的等离子体区域。9.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述金属氟化物为氟化钠和/或氟化钾；所述金属氟化物的水溶液的质量浓度为0.001-10%。10.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过1000ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过1000ppb。11.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）1次至10次。12.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.2MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收氟化氢气体得到所述超高纯的氢氟酸。2CN108862200A权利要求书2/2页13.根据权利要求1所述的超