一种半纤维素水解液中木糖的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109575088A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201910090010.1(22)申请日2019.01.30(71)申请人四川金象赛瑞化工股份有限公司地址620031四川省眉山市东坡区金象化工产业园区(72)发明人郭志刚唐印雷林刘朝慧李旭初李刚王明权(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人吕玲钱成岑(51)Int.Cl.C07H3/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)C13K13/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种半纤维素水解液中木糖的精制方法(57)摘要本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种半纤维素水解液中木糖的精制方法。该方法包括以下步骤：1）半纤维素水解液除杂后，进入超滤膜，得到透过液；2）将透过液采用纳滤膜进行分离，硫酸留在浓缩液中，透过液含有醋酸和木糖；3）醋酸和木糖水溶液采用电渗析分离；4）木糖水溶液直接用于糠醛的生产；5）醋酸用溶剂萃取精馏进行萃取分离得到98.5%浓度的醋酸。该方法操作简单，得到的木糖水溶液直接用于糠醛的生产，而得到的质量浓度为20%左右的醋酸，用溶剂萃取精馏装置进行萃取分离可得到质量浓度为98.5%的醋酸。该工艺中，分离出来的硫酸返回水解工序继续使用，将有效成分进行回收再利用，节约了生产成本。CN109575088ACN109575088A权利要求书1/1页1.一种半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于包括以下步骤：1）将半纤维素水解液除杂后进行超滤，除去木质素和大分子物质，得到透过液；2）将步骤1）中的透过液进行纳滤，进行硫酸、醋酸和木糖的分离，分离出来硫酸的质量浓度为5%，将其返回水解工序配制水解催化剂使用；3）将步骤2）中经过纳滤含有醋酸和木糖的水溶液采用电渗析将醋酸和木糖分离，得到含有木糖的水溶液；含有木糖的水溶液直接用于糠醛的生产；4）将步骤3）中分出木糖的溶液进行萃取精馏，精馏液再进入脱溶剂塔得到纯醋酸，脱除出来的溶剂返回萃取精馏使用。2.如权利要求1所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述半纤维素水解液除杂是指将半纤维素木糖水解液通过高速碟片离心机，将溶液中固体杂质分离，半纤维素水解液水相中组成为硫酸1-3%、醋酸1-2%、木糖15-20%，木质素0.5%，不溶物＜1%。3.根据权利要求1所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述纳滤采用采用5000KD纳滤膜截留硫酸根离子，醋酸和木糖形成透过液。4.根据权利要求1半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述电渗析为均相膜电渗析，均相膜电渗析的操作电压为40V。5.根据权利要求1所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述电渗析分离得到的硫酸质量浓度为5%，用反渗透膜进一步浓缩至质量浓度为10%，作为半纤维素水解的催化剂。6.根据权利要求1所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：膜电渗析分离得到醋酸的质量浓度为20%，采用两塔连续萃取精馏进行萃取，得到的醋酸纯度为99-99.8%；萃取时，质量浓度为20%醋酸与溶剂的重量比为1:0.5-2。7.根据权利要求6所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：萃取精馏时，萃取精馏塔顶蒸汽经压缩机压缩升温后，用于塔底再沸器的加热热源。8.根据权利要求6所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述的萃取剂为辛醇、磷酸三丁酯和甲基甲酰胺中的任意一种或几种的混合物。9.根据权利要求6所述半纤维素水解液中木糖的精制方法，其特征在于：所述的萃取剂为辛醇与磷酸三丁酯的混合物，其质量比为2：1。2CN109575088A说明书1/5页一种半纤维素水解液中木糖的精制方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种半纤维素水解液中木糖的精制方法。背景技术[0002]国内外纤维素水解制木糖多采用硫酸作催化剂，传统方法是在水解后的水解液以石灰中和水解液，以适应发酵液对pH值的需要。但由于硫酸无法回收利用，并且生成大量硫酸钙固体废弃物难以处理。所以这种方法并非最佳选择。同时在反应液中副产的醋酸未进行回收，既浪费了资源，又造成了对环境的污染。[0003]由于醋酸的沸点仅有118.1℃，与水的沸点100℃接近，并且二者还是非理想物系，因此，要利用低浓度的稀醋酸溶液得到高纯度的醋酸，要增加许多的塔板，并且耗费大量的热能，造成能源的浪费，从而影响经济效益，所以该法只适用用于含水量小的粗醋酸的提纯，对低浓度的稀醋酸溶液十分不适用。目前文献报道的从废水中回收醋酸的方法有：普通精馏法、共沸精馏法、溶剂萃取法、酯化法，以及上述方法的联合使用等等。精馏法一般适用于高浓度醋酸