一种钌基催化剂活化再生方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112169847A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011022107.8B01J38/04(2006.01)(22)申请日2020.09.25B01J38/50(2006.01)(71)申请人南京大学地址210023江苏省南京市栖霞区仙林大道163号申请人南京大学常高新国际环保产业技术研究院(72)发明人吕路王林平徐敬生芮杰黄前霖张炜铭潘丙才(74)专利代理机构北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙)11670代理人刘婷(51)Int.Cl.B01J38/64(2006.01)B01J38/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种钌基催化剂活化再生方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种钌基催化剂活化再生方法及其应用，所述方法包括：S1、向第一液碱储罐中装入液碱，并泵至固定床反应器中，直至固定床反应器内液碱液位高于催化剂床层停止；S2、控制液碱在固定床反应器内停留5h后，排出固定床反应器内包含催化剂附着杂质的液碱；S3、待固定床反应器中液碱排净后，将纯水泵至固定床反应器中，直至固定床反应器内液位高于催化剂床层停止；S4、控制纯水在固定床反应器内停留60min后，排出固定床反应器中包含催化剂附着杂质的废水；S5、重复进行步骤上述步骤，当清洗水pH≤8时，清洗完毕，并将清洗后废水泵入污水处理站；本发明工艺结构设计合理，生产效率高，适宜大量推广。CN112169847ACN112169847A权利要求书1/2页1.一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，包括：S1、向第一液碱储罐中装入质量浓度为10％-20％的液碱，并通过液碱进料泵泵至固定床反应器中，当所述固定床反应器内液碱液位高于催化剂床层5-10cm后，所述液碱进料泵停止运行；S2、控制液碱在固定床反应器内停留2-5h后，打开固定床反应器底部阀门，利用液碱出料泵将包含催化剂附着杂质的液碱泵至第二液碱储罐；S3、待固定床反应器中液碱排净后，保持纯水储罐中液位到高液位，利用进水泵将纯水储罐中纯水泵至固定床反应器中，当固定床反应器内液位高于催化剂床层10-20cm后，所述进水泵停止运行；S4、控制纯水在固定床反应器内停留30-60min后，打开固定床反应器底部阀门，利用碱液出料泵将包含催化剂附着杂质的废水送至清洗水储罐；S5、重复进行步骤S1-S42-3次后，检测清洗水储罐中清洗水pH，当pH≤8时，清洗完毕，并将清洗后废水泵入污水处理站。2.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，步骤S1进行之前，对所述固定床反应器中催化剂层进行预活化处理，具体操作为：将所述固定床反应器升温至125-180℃，然后将由氮气和氢气按照体积比1:3-5组成的混合气体通入固定床反应器中，控制气体空速为2500-4800h-1，然后将固定床反应器升温至180-220℃，并恒温处理1-3h。3.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，步骤S1完成后，向所述固定床反应器中加入添加剂，所述添加剂的投加量为液碱体积的5％-12％，然后将固定床反应器以4-7℃/min的升温速度升温至240-700℃，并保温处理1-3h。4.根据权利要求3所述的一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，所述添加剂为有机添加剂，其由丙二醇、异丁醇、全氟烃和二甲缩乙醛按照体积比1:1:2:1混合而成。5.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，所述固定床反应器中催化剂所用载体为多孔碳基复合载体，所述多孔碳基复合载体的制备方法为：①将硅藻土、蒸馏水和羟丙基纤维素按照体积比1:3:0.1混合均匀，得到混合物料，调节所述混合物料pH至5-7；②将碳纳米管与质量浓度为25％的稀硫酸溶液按照体积比1:2-4混合，并在80-95℃温度条件下恒温回流处理100-120min，洗涤干燥，得到多孔碳基载体；③将所述混合物料喷涂在多孔碳基载体表面，控制喷涂厚度为70-130μm，最后将孔碳基载体在700-1100℃焙烧1-10h即可得到多孔碳基复合载体。6.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂活化再生方法，其特征在于，步骤S1中，所述固定床反应器包括夹套(1)、催化剂填充架(2)和调节杆(3)，所述夹套(1)的上下两端分别通过法兰盘(10)连接有活动盖(11)，两个所述活动盖(11)上均设置有进液管(12)，所述进液管(12)上设置有阀门，夹套(1)侧壁上设置有调节孔(13)，所述调节孔(13)上铰接有密封盖(130)；所述催化剂填充架(2)包括固定盘(20)、滑动盘(21)和装填管(22)，所述固定盘(20)固定设置在夹套(1)内部中心，所述滑动盘(21)设置有两