一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113578077A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202111003445.1(22)申请日2021.08.30(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人孟建强姚冬雪(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人陆艺(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜及其制备方法，制备步骤为：(1)双键聚醚砜的合成：(2)羧基修饰的聚醚砜的合成：(3)铸膜液的配制：取羧基修饰的聚醚砜，聚砜类聚合物，有机溶剂和助剂，在搅拌下，溶解，真空脱泡，得到铸膜液；(4)用铸膜液制备中空纤维状的大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜或平板状的大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜。本发明原料易得，价格低，制膜过程可控性强、耗时短，膜性能稳定，重复性佳，对有机染料具有较高截留率，同时对无机盐保持高渗透。CN113578077ACN113578077A权利要求书1/1页1.一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)双键聚醚砜的合成：按比例，向容器中加入1‑8mmol3,3'‑二烯丙基‑4,4'‑二羟基二苯砜，3‑20mmol4,4'‑二羟基二苯砜，10‑40mmol4,4'‑二氟二苯砜、3‑30mmol碱金属碳酸盐和60‑200mL第一种有机溶剂，通入氮气排出空气，升温至110‑160℃，反应2‑5h除去水，再升温至170‑200℃反应1‑24h，得到粘稠溶液，在去离子水中沉淀并洗涤，再用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到双键聚醚砜；(2)羧基修饰的聚醚砜的合成：按比例，将1‑3g步骤(1)获得的双键聚醚砜，0.1‑1.0g含巯基化合物，0.1‑1.0g2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮和10‑40mL第二种有机溶剂，混合，搅拌溶解，通入氮气排出空气，用波长为365nm、照射距离5‑20cm的紫外光源照射0.5‑5h，将照射后的溶液，在去离子水中沉淀并洗涤，再用无水乙醇洗涤，在30‑50℃，真空干燥12‑48h，得到羧基修饰的聚醚砜；(3)铸膜液的配制：按质量百分比称取1％‑20％的步骤(2)获得的羧基修饰的聚醚砜，1％‑20％聚砜类聚合物，64％‑81％的第三种有机溶剂和1％‑15％的助剂，在搅拌下，升温至30‑50℃并溶解，真空脱泡1‑2h，得到铸膜液；(4)大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜的制备：用步骤(3)获得的铸膜液制备中空纤维状的大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜或平板状的大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述碱金属碳酸盐为K2CO3或Na2CO3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第一种有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮，N,N‑二甲基乙酰胺，N,N‑二甲基甲酰胺，环丁砜，二甲基亚砜，苯，和甲苯中至少两种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是含巯基化合物为巯基乙酸，巯基丙酸或巯基丁二酸。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第二种有机溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺，N,N‑二甲基甲酰胺，N‑甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是聚砜类聚合物为重均分子量为20,000‑600,000g/mol的聚砜或重均分子量为20,000‑600,000g/mol的聚醚砜。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第三种有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮，N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是助剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是聚乙烯吡咯烷酮的型号选自K12、K17、K25、K30、K60或K90；所述聚乙二醇平均分子量为200‑20000。10.权利要求1‑9之一的方法制备的一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜。2CN113578077A说明书1/7页一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料制备、水处理与化工分离技术领域，具体涉及一种大通量羧基聚醚砜疏松纳滤膜及其制备方法。背景技术[0002]随着染料制造工业及服装行业的蓬勃发展，含盐染料废水排放量逐年增加，若这些废水未经处理直接排放，将对生态环境及人体健康产生极大危害。含盐染料废水是典型的有机废水，具有组成复杂，无机盐浓度高，可降解性差等特点。含盐染料废水已经成为影响最大的污水