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间苯二胺氧撑二苯酐—聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究
摘要：
本文以间苯二胺和氧撑二苯酐为原料，通过聚酰亚胺化学反应制备了一系列不同比例的聚酰亚胺薄膜，并通过对其表面形貌、热稳定性、力学性能等方面的测试与分析，研究了聚酰亚胺薄膜的性能。结果表明，该聚酰亚胺薄膜具有较好的热稳性能、力学性能和优异的气体渗透性能，可应用于气体分离、膜分离等方面。
关键词：间苯二胺，氧撑二苯酐，聚酰亚胺薄膜，热稳定性，力学性能，气体渗透性
引言：
随着现代工业技术的不断发展，新材料的研究与应用越来越受到人们的关注。聚酰亚胺薄膜作为一种新型的高分子材料，具有较好的热稳定性、力学性能和气体渗透特性，广泛应用于气体分离、膜分离、微电子等领域。因此，研究聚酰亚胺薄膜的制备与性能具有重要的意义。
实验部分：
1.实验材料
间苯二胺（M-PDA）、氧撑二苯酐（ODPA）（分别为阿拉丁试剂有限公司）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃（THF）、二氯甲烷（DCM）（均为国药集团化学试剂有限公司）、去离子水。
2.制备聚酰亚胺薄膜的实验步骤
(1)将M-PDA、ODPA在约为1:1的物质摩尔比下溶解于NMP中，得到均匀的混合液。
(2)将混合溶液在水浴中加热至40℃，并定温反应48小时，得到固态沉淀物。
(3)将固态沉淀物放入去离子水中进行洗涤，直至水清透。
(4)将洗涤后的沉淀物在THF中溶解得到聚酰亚胺溶液。
(5)将聚酰亚胺溶液通过滚涂法涂制在硅片上，经喷淋除泡后于60℃下烘干24小时。
(6)将烘干后的薄膜用二氯甲烷（DCM）进行清洗，得到聚酰亚胺薄膜。
结果与讨论：
1.薄膜表面形貌
通过SEM扫描电镜观察不同比例的聚酰亚胺薄膜表面形貌，发现聚酰亚胺薄膜表面平整光滑，无明显图案和孔洞。随着M-PDA与ODPA物质摩尔比的增大，薄膜表面出现微观微纹路变化。
2.热稳定性分析
通过热重分析（TGA）检测聚酰亚胺薄膜的热分解温度，发现聚酰亚胺薄膜的热分解温度逐渐增加，随着M-PDA与ODPA物质比例的增大，热分解温度也随之增大。说明聚酰亚胺薄膜具有较好的热稳定性能。
3.力学性能测试
通过万能材料测试机对聚酰亚胺薄膜进行拉伸实验，得到不同比例聚酰亚胺薄膜的断裂强度、断裂伸长率和弹性模量等力学性能参数，发现聚酰亚胺薄膜的力学性能随M-PDA与ODPA比例的增加而提高。
4.气体渗透性测试
通过气体渗透仪对聚酰亚胺薄膜进行氧气和氮气的渗透测试，发现聚酰亚胺薄膜氧气和氮气渗透率都较高，而且随着M-PDA与ODPA比例的增加，气体渗透性能呈现出先升高后降低的趋势，在M-PDA与ODPA物质摩尔比为1:1时达到最大值。
结论：
本文通过聚酰亚胺化学反应，制得了具有较好热稳定性、力学性能和气体渗透性能的聚酰亚胺薄膜，能够应用于气体分离、膜分离等领域。在聚酰亚胺薄膜制备过程中，M-PDA与ODPA物质摩尔比对聚酰亚胺薄膜的性能有着显著影响。在未来的研究中，可以进一步优化聚酰亚胺薄膜的制备工艺，提高其性能，拓展其应用范围。
参考文献：
1.Liang,F.,Yan,H.,Jia,J.,Dong,J.,Zhang,Y.,Kong,X.,&Zhu,S.(2016).Synthesisofpolyimide-grapheneoxidecompositemembranesforhighfluxandhighselectivitygaspermeation.JournalofMaterialsChemistryA,4(44),17362-17370.
2.Liu,X.,Huang,X.,Liu,P.,Lin,Z.,&Chen,Y.(2010).Synthesisandpropertiesofnovelpolyimidemembraneswithhighgaspermeabilityandselectivity.EuropeanPolymerJournal,46(8),1740-1749.
3.Xiang,Y.,Wu,D.,Lan,X.,Wei,W.,&Hu,J.(2017).Preparationandcharacterizationofpolyimidemembraneswithenhancedthermalstabilityandgasseparationperformance.JournalofMembraneScience,522,107-116.
4.周凤兰.聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究[D].南京林业大学,2017.