质量保证与质量控制概述.ppt

分析化学中的质量保证与质量控制4.1质量保证与质量控制概述
分析化学的任务、作用分析结果的可靠性2.准确性

准确性系统误差分析结果的可靠性

标准试样分析
评价方法回收率测定
不同方法的比较
3.精密性

精密性测定值的重现性随机误差
再现性

重现性---室内精密度---didr表示---实验室内部质控
再现性---室间精密度---表示---实验室间质控考核

考查精密度时注意:
●浓度
取≥2个不同浓度水平的试样(检查分析方法时)
●实验条件
固定组成的试样若干批适当长的时期内分析
●测量次数
●标准溶液和实际试样的精密度可能有差异4.可比性
指用不同分析方法测定同一试样,所得结果的吻合程度。

各实验室间--同一试样
要求各实验室--同一试样--相关项目
各实验室--同一试样--相同项目--历年同期

国际间
目的：实现行业间
大的区域环境间
不同时间之间例：紫外分光光度法与红外法测定石油类，结果没有可比性。

紫外法石油

红外法石油
5.完整性
强调总体规划的切实完成，保证按预期计划
取得有系统性和连续性的试样
分析结果

4.1.2分析方法的可靠性
1.灵敏度
指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。
表示方法：仪器的响应量其他指示量

例：分光光度法灵敏度—校准曲线的斜率通常校准曲线：s=kc+a
s—仪器响应值
c—待测物浓度
a—截距
k—斜率，灵敏度
2.检出限
某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。

检出：定性检出，有浓度高于空白的待测物质试剂
水的空白
检出限仪器的稳定性
仪器的噪声水平

灵敏度高，检出限低

仪器检出限：
分类
方法检出限：3.空白值
不加试样，按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的结果。

4.测定限
测定下限：

测定上限：5.最佳测定范围（有效测定范围）
特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围
最佳测定范围<方法的适用范围
精密度要求越高,最佳测定范围越小

6.校准曲线
描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线

标准曲线:

工作曲线：用途查样品浓度
确定方法的测定范围

7.加标回收率
在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。

反映准确度
平行加标测回收率，反映准确度和精密度加标回收测定注意：
（1）加标物、待测物形态相同
（2）加标量和待测物的量在相同的范围内
●加标量和待测物含量相近或相等，注意对容积、环境的影响
●加标量控制在校准曲线的低浓度范围（待测物含量接近方法检出限时）
●加标量≤待测物含量的3倍
●加标后的测定值≤方法测量上限的90%
●加标量控制在待测物浓度的半量（待测物浓度高于校准曲线中间浓度时）
（3）不能准确反映试样测定结果的实际差错
（加标样和试样的分析条件相同，干扰物和不正确
操作导致的效果相等）8.干扰试验
检验可能存在的共存物对测定是否有干扰，了解共存物的最大允许浓度。

干扰导致的系统误差

选择2个待测物浓度值
不同水平的共存物浓度4.1.3质量保证的工作内容
1.质量保证系统
制定分析计划
考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质量要求
规定分析测试系统
2.质量保证内容
人员素质
分析方法的选定
包括布点采样方案和措施
实验室内质量控制
数据处理
报告审核3.质量保证的实施
(1)建立质量保证管理体系
(2)提高人员素质实行考核持证上岗

基本理论

基本操作技能
实际试样分析
(3)重视质量保证的基础工作4.2分析全过程的质量保证与质量控制
4.2.1分析前的质量保证与质量控制
采样
采样的质量保证试样处理的质量控制
试样运输
试样储存
1.采集过程质量保证的基本要求
●有试样采集的文件化程序和统计技术
●有试样采集管理的规章制度
●采样人员经过技术训练,能熟练运用相关技术
●有明确的采样质量保证责任制度和措施
●加强记录管理,进行试样跟踪观察2.采集过程质量保证的控制措施
(1)现场空白
采样现场以纯水作试样，与试样相同条件下装瓶、保存、运输。
(2)运输空白
以纯水作试样，从实验室到采样现场又返回实验室
(3)现场平行样
采集平行双样送实验室分析(4)现场加标样
一组加标液
现场平行样另一组不加标

(5)现场质控样
将标准样与标准质控样（与试样基体组分接近）按试样要求处理后与试样一起送实验室

(6)采样设备、材料空白
用纯水浸泡采样设备及材料作为试样
4.2.2分析中的质量保证与质量控制
1.实验室质量保证
(1)人员的技术能力
(2)仪器设备管理与定期检查
(3)实验室应具备的基础条件
●技术管理与质量管理制度
●实验室环境
●实验用水
●实