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XRD操作流程 打开循环水系统: 水温默认值在17,如果超过20,表示设备出现故障,禁止继续使用;水压默认值在0.3,不能超过0.4,否则禁止使用。 打开XRD测试仪: 开关在仪器侧面,此时仪器正面的power指示灯会亮起,当代半分钟机器自检过程,然后方可打开计算机。 打开PCXRD软件:会弹出软件的主界面。 打开display&setup/初始化: 会出现一个对话框,同时检测样品室的门是否关闭,若关闭,对话框中的小方框显示绿色,否则是红色。如果样品已经放好,在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。这里要注意的是,从点击OK时起,直到测试结束为止,display这个对话框不能关闭。(rightcalib是用来将XRD的测试角度归零的,一次测试多个样品的时候需要用到这个功能)。 放样品: 将样品放进卡槽,样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥,大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。放入样品室时,先将弹簧片压下,再将卡槽推到最里面。探测器上有3个狭缝,其中最右边的可以更换,有0.3和0.15两种,其中0.3表示射线入射强度大。 打开Rightgoniocondition/设定参数: 弹出对话框后双击蓝色横条,其中,测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的,其他保持不变。参数设定好后,点击OK,在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名,点击new,然后点击close。在下面方框旁边点击append,这样,上面新建的文件就会调用到下面的方框中。 打开Rightgoniosystem/扫描样品: 在条件设定的对话框中,选择好要进行分析的样品。点击start,这样测试界面就会出现样品名称。再点击start,开始扫描。 打开XRDData/保存数据: 数据的地址是C盘/xddat/standard,在没进行处理的情况下,自己先前命名好的文件夹中只有两个文件,将整个文件夹拖拽到XRD:Basicprocess对话框,点击Go会处理出几条谱线。这时,存储在standard的文件夹中的文件数量就变多了。 打开searchmatch/自动寻峰: 将修改后的standard文件夹拖拽到对话框中(这个功能只有在进行了上一步处理操作后才能实现)然后点击search中的presearch和search进行熏风之前的参数设定。 打开PCPDFutitily:只用来调用标准PDF对比卡片的。 打开Filemaintenance/导出数据: 将standard文件夹拖拽到弹出的对话框,在最下面的选项中输入导出数据保存的位置(默认E盘,txt格式)保存前在AsciiDump将其抓换成Dump格式,点击finish后导出成功。 关闭仪器: 关电脑后15分钟关XRD,再过30分钟后关循环水。