一种立方氮化硼单晶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107523875A(43)申请公布日2017.12.29(21)申请号201710948102.X(22)申请日2017.10.12(71)申请人信阳市德隆超硬材料有限公司地址464000河南省信阳市平桥区信阳工业城(72)发明人周星崔卫民李启泉刘书锋(74)专利代理机构郑州中原专利事务所有限公司41109代理人张春(51)Int.Cl.C30B29/38(2006.01)C30B1/12(2006.01)权利要求书1页说明书11页(54)发明名称一种立方氮化硼单晶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：称取六方氮化硼粉、Mg-Al合金粉、长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；对合成柱进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；破碎得到块状立方氮化硼晶体粗品，再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品。本发明主要通过控制合成原料内长石粉的含量来实现控制合成立方氮化硼的粒度及其他性能。由本发明提供的立方氮化硼晶体的制备方法可以合成出粒度范围在60-140目及以细范围内的立方氮化硼。该种立方氮化硼可以应用在制备立方氮化硼聚晶及复合片、立方氮化硼超硬砂轮及研磨产品。CN107523875ACN107523875A权利要求书1/1页1.一种立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按照质量份数，称取60-85份六方氮化硼粉、5-35份Mg-Al合金粉、1-15份长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；（2）在1300-1800k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力75-80MPa进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；（3）破碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体粗品，块状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品。2.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:4-1:2。3.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：按照质量份数，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、和长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。4.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。5.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.8-1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至45-50MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75-80MPa，并且在升压过程中，当压力升到35-38MPa时开始加热，并在2-4min内升温至1300-1800K，保持此温度8-15min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。6.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对所述立方氮化硼粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95-98%的浓硫酸和质量浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛依次分选得到不同粒径的立方氮化硼晶体。7.根据权利要求6所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。8.利用权利要求1-7任一所述的立方氮化硼单晶的