甲基橙的制备.ppt

一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验流程五、实验步骤2、偶合：在试管内混合0.6gN,N-二甲基苯胺和0.5mL冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌10min，然后慢慢加入12.5mL5%NaOH溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热5min，冷却至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体完全析出，抽滤，收集结晶，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。若要得较纯产品，可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。待结晶析出完全后，抽滤收集，依次用少量乙醇、乙醚洗涤，得到橙色小叶片状甲基橙结晶产量约1.3g。
溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用稀的氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。
本实验约需2h。六、反应关键及注意事项（4）若反应物中含有未作用的N，N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N，N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。
（5）重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。
七、思考题