六价铬的测定实验方案.doc

六价铬的测定实验方案
一、实验依据
依据GB7467—87、HJ609-2011六价铬水质自动在线监测仪技术要求
二、实验方法
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm进行分光光度测定。
国标中采用光程30mm或10mm比色皿进行测试，我们则采用比色管代替
三、实验过程
1.试剂配置
1.1丙酮。
1.2硫酸
1.2.11+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4=1.84g/ml，优级纯)缓缓加人到同休积的水中，混匀。
1.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3P04=1.69g/m1，优级纯)与水等体积混合。
1.4氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml.
1.5氢氧化锌共沉淀剂
1.5.1硫酸锌:8%(m/V)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnS047H2O)8g,溶于looml水中。
1.5.2氧氧化钠:2%(m/V)溶液。
称取2.49氢氧化钠，溶于120m1水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
1.6高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml.
1.7.铬标准贮备液。
称取于110。C，干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,，优级纯)0.2829士0.0001g，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml含0.l0mg六价铬。
1.8铬标准溶液。
吸取5.00mI铬标准贮备液(1.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
1.9铬标准溶液。
吸取25.00m1铬标准贮备液(1.7)置于500m】容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
1.10尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO)20g溶于水并稀释至100ml.
1.11亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100m1.
1.12显色剂(I)。
称取二苯碳酞二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50m1丙酮(1.1)中，加水稀释至l00ml,摇匀，
贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
1.13显色剂(=2\*ROMANII)。
称取二苯碳酸二肼2g,溶于50ml丙酮(1.1)中，加水稀释至l00ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
注:显色剂(=1\*ROMANI)也可按下法配制称取4.0g苯二甲酸配(C6H4O)，加到80ml乙醉中，搅拌溶解(必要时可用水浴微温)，加人0.5g二苯碳酸二肼，用乙醇稀释至100m1。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加人显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
2.仪器
选用华夏科创的多参数仪器代替分光光度计，采用其中540nm的灯进行测试
3.采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加人氢氧化钠，调节样品pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
四、实验步骤
1样品的预处理
1.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
1.1.2色度校正:如样品有色但不太深时，按6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(1.1)代替显色剂，其他步骤同1.3.试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
1.1.3锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100ug)于150m1烧杯中，加水至50mI。滴加氢氧化钠溶液(1.4),调节溶液pH值为7~8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8~9。将此溶液转移粟100ml容量瓶中50.0m1滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150m1锥形瓶中，加人几粒玻璃珠.加人0.5m1硫酸溶液(1.2.1),0.5mI磷酸溶液(1.3)摇匀。加人2滴高锰酸钾溶液(1.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸袋溶液体积约剩20ml.取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次。合并滤液和洗液至50m1比色管中。加人1ml尿素溶液(1.10).摇匀.用滴管滴加亚硝酸钠溶液(1.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽。转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
1.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品(含六价铭少于50ug)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加人4m1显色剂(=2\*ROMANII)(1.13),混匀，放置5min后，加人1m1硫酸溶液(