预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10
亲,该文档总共70页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~
如果您无法下载资料,请参考说明:
1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币
2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费
3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开
Bragg衍射方程及其作用第二章热分析热分析的分类1.热分析概述热分析的应用类型热分析的应用类型2.热重法(ThermogravimetryTG)由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。m=f(T)
纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),横坐标为温度或时间。微商热重曲线(DTG曲线)DTG曲线TG特点2.1基本原理根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。热天平测量原理热天平测量原理2.2热重与微商热重曲线纵坐标:dw/dT(dw/dt),横坐标T或者tAB段:热重基线
B点:Ti起始温度
C点:Tf终止温度
D点:Te外推起始温度,外推基线与TG线最大斜率切线交点。
Tm最大失重温度为了获得精确的实验结果,分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的重要因素包括:
一、仪器因素
二、试样因素仪器因素(1)升温速率(1)升温速率(2)气氛的影响试样因素(1)试样量(2)试样粒度德国NETZSCHSTA449C型综合热分析仪应用举例CuSO4·5H2O的TG曲线可以推导出CuSO4·5H2O的脱水方程如下:3差热分析法(DifferencialThermalAnalysis,DTA)3.1差热分析基本原理差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时:QSQRTS=TRΔT=0
试样吸热效应时:(Q-g)SQRTS<TRΔT<0
试样放热效应时:(Q+g)SQRTS>TRΔT>0DTA仪的基本结构DTA仪的基本结构DTA曲线及理论分析DTA曲线分析⑦峰顶温度(Tp):吸、放热峰的峰形顶部的温度,
⑧峰高:是指内插基线与峰顶之间的距离;
⑨峰面积:是指峰形与内插基线所围面积;
⑩外推起始点:是指峰的起始边钭率最大处所作切线与外推基线的交点,其对应的温度称为外推起始温度(Teo);根据ICTA共同试样的测定结果,以外推起始温度(Teo)最为接近热力学平衡温度。DTA数据的记录方式6)用时间或温度作为横坐标,从左到右为增加。
7)说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8)全部原始记录的如实重复。
9)标明试样重量和试样稀释程度。
11)标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素仪器因素的影响坩埚材料实验条件的影响升温速率不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。
如:在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析,所得到的结果截然不同(见图)。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响稀释剂的加入往往会降低差热分析的灵敏度!差热曲线分析差热分析的应用凝胶材料的烧结进程研究三、差示扫描量热分析法1、差示扫描量热分析原理
(1)功率补偿型差示扫描量热法通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的,试样和参比物仍存在温度差。
采用差热分析的原理来进行量热分析。DTA与DSC比较
DTA:定性分析、测温范围大(1650℃)
DSC:定量分析、测温范围800℃以下
DSC的温度、能量和量程校正
——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正
——利用高纯金属铟(In)标准熔融热容进行能量校正。
——利用铟进行量程校正。DSC温度校正能量校正与热焓测定量程校正K值测定DSC的影响因素DSC曲线的数据处理方法比热测定
式中,为热流速率(J∙s-1);m为样品质量(g);CP为比热(J∙g-1℃-1);为程序升温速率(℃∙s-1)
利用蓝宝石作为标准样品测定。通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。等温结晶过程研究煤灰熔融过程中的矿物演变及其对灰熔点的影响