一种氯离子吸附剂及其制备方法和应用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113274975A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202010979070.1(22)申请日2020.09.17(71)申请人杨仁春地址528000广东省佛山市禅城区卫国路5号7楼(72)发明人杨仁春(74)专利代理机构南阳市智博维创专利事务所(普通合伙)41115代理人杨士钧(51)Int.Cl.B01J20/18(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/12(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图6页(54)发明名称一种氯离子吸附剂及其制备方法和应用方法(57)摘要本发明涉及工业固废处理技术领域，公开了一种氯离子吸附剂及其制备方法和利用该吸附剂吸附分离氯化钠/碳酸钠固体混合物的方法。该氯离子吸附剂采用分子筛载体A与含镁离子、铝离子、铁离子、锆离子和硫酸根离子的溶液经高压釜搅拌，再经过滤、洗涤、干燥和程序升温焙烧制备而成，形成同时具有分子筛结构+镁铝水2‑滑石+SO4/Fe2O3‑ZrO2型的复合体，结构可控、稳定可靠、吸附率高、对氯离子分离效果好。其吸附分离氯化钠/碳酸钠固体混合物的方法，经氯化钠溶解、碳酸钠结晶分离、两级吸附、氯化钠解析和氯化钠结晶分离6步完成，操作简便，节能节水，零排放，环保无污染，实现工业固废盐碱混合物的高值化回收转化再利用。CN113274975ACN113274975A权利要求书1/2页1.一种氯离子吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1、制备分子筛载体A，其化学组成通式为：xNa2O·Al2O3·ySiO2·zH2O，式中，y=3.5-5，x:y=1.7-2，z:x=40-45；2、取含镁离子、铝离子、铁离子、锆离子和硫酸根离子的溶液，在快速搅拌条件下，加入一定量步骤1制备的分子筛载体A，再加入钠碱至溶液pH=9.5～10.5，然后在高压釜内120～135℃搅拌2～4小时，再经过滤、洗涤、干燥，得样品B3、将样品B按照一定的升温速率，程序升温至400℃～550℃焙烧4～5小时，冷却，即得氯离子吸附剂TX。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中分子筛载体A采用将氢氧化铝加入到氢氧化钠溶液中，配制成偏铝酸钠溶液，然后与硅酸钠溶液一起加入到去离子水中，加入硫酸至pH=9～10，并搅拌至形成凝胶，再经陈化、微波晶化、过滤、洗涤至中性、干燥，得分子筛载体A。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的升温速率为30～50℃/小时。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，镁离子、铝离子、铁离子、锆离子和硫酸根离子的溶液采用将硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁和氯氧化锆溶于去离子水中获得。5.一种新型氯离子吸附剂，其特征在于：其化学组成为：Na2O7.4-12.2%，Al2O321-27.5%，SiO227-48.2%，MgO17-33%，Fe2O31.7-3.3%,ZrO20.65-1.3%。6.根据权利要求5所述的新型氯离子吸附剂，其特征在于：采用权利要求1-4任意权利要求所述的制备方法制备而成。7.一种采用如权利要求5或6所述氯离子吸附剂吸附分离氯化钠/碳酸钠混合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：1、氯化钠溶解：调整氯化钠/碳酸钠混合物溶液，使碳酸钠达到饱和结晶，并使氯化钠浓度增加到18～22%(wt)；2、碳酸钠结晶分离：步骤1所得溶液，继续搅拌0.5～1小时后，过滤，得滤饼B1和滤液L1；3、一级吸附：向步骤2所得的滤液L1中加入一定量的氯离子吸附剂TX，搅拌至吸附平衡，过滤，得滤饼B2和滤液L2；4、二级吸附：向步骤3所得的滤液L2中先加入步骤2所得的滤饼B1至碳酸钠浓度达到20%(wt)以上，然后向L2滤液加入一定量的氯离子吸附剂TX，搅拌至吸附平衡，过滤，得滤饼B3和滤液L3；滤液L3可返回到步骤1用于氯化钠溶解；5、氯化钠解析：将步骤3和步骤4所得滤饼B2和B3一起加入到水中解析，浸泡，过滤，得滤饼B4和滤液L4；该解析用水可以采用步骤6所得的冷凝水；6、氯化钠结晶分离：滤液L4经蒸发、浓缩、结晶、干燥，得氯化钠晶体；蒸发过程的冷凝水可返回到步骤5浸泡滤饼B2和B3，循环利用。8.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于：所述步骤1中氯化钠/碳酸钠混合物溶液的温度控制在50～95℃。9.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于：所述步骤3和步骤4中，搅拌吸附时的2CN113274975A权利要求书2/2页滤液温度控制在40～60℃。10.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于：所述步骤6返回到步骤5的冷凝水温度控制在75～85℃。3CN113274975A说明书1/8页一