一种检测低浓度甲基汞的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113390809A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110677147.4(22)申请日2021.06.18(71)申请人重庆三峡学院地址404020重庆市万州区天星路666号(72)发明人马旭(74)专利代理机构重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)50229代理人李靖(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种检测低浓度甲基汞的方法(57)摘要一种检测低浓度甲基汞的方法，具体是先在待测水样中加入浓度为5mmol/L~10mol/L硫化铵溶液，依次进行静置沉淀和离心，待测水样与硫化铵溶液的体积比为1:0.02，然后在待测水样中加入盐酸和硼氢化钾，在45~70℃下采用Au包覆的固相微萃取采样器进行振荡萃取，最后将萃取完成的固相微萃取采样器转移至测汞仪中，进行甲基汞的测定。本发明方法有效去除了汞离子对于检测的干扰，提高了甲基汞的富集效率，实现了水体中较低浓度的甲基汞的检测，检出限为0.02μg/L，在0.2~10μg/L范围内具有良好的线性关系，该检测方法对甲基汞具有优异的选择性。CN113390809ACN113390809A权利要求书1/1页1.一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：先将待测水样进行预处理，然后在预处理后的待测水样中加入盐酸和硼氢化钾形成混合液，在45~70℃下采用Au包覆的固相微萃取采样器对混合液进行振荡萃取，最后将萃取完成的固相微萃取采样器转移至测汞仪中，进行甲基汞的测定，所述预处理是在待测水样中加入浓度为5mmol/L~10mol/L硫化铵溶液，依次进行静置沉淀和离心，待测水样与硫化铵溶液的体积比为1:0.02。2.如权利要求1所述的一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：所述静置沉淀时间为3~20min，离心是在2000~20000rpm下进行离心5~20min，优选12000rpm。3.如权利要求1或2所述的一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：所述Au包覆的固相微萃取采样器是将木签浸入质量体积分数为0.5~5%的硼氢化钾溶液中，保持10~60min，然后取出木签再浸入到浓度为0.1~10mmol/L的氯金酸溶液中，保持20~50min，最后取出在室温下风干。4.如权利要求1‑3任一项所述的一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：所述甲基汞的振荡萃取具体是将预处理后的待测水样置于顶空瓶中，加入体积分数为3.5~35%的盐酸溶液和质量体积分数为550%的KBH溶液混合均匀，形成混合液，将Au包覆的固相微萃取~4采样器穿入顶空瓶，将顶空瓶加热至45~70℃进行振荡萃取。5.如权利要求4所述的一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：所述预处理后的待测水样、盐酸溶液和KBH4的体积比为5:1:0.5。6.如权利要求5所述的一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于：所述加热振荡萃取的振荡速率为200~350rpm，优选250rpm，萃取时间为10~35min。7.一种检测低浓度甲基汞的方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤一、预处理：取浓度为5mmol/L~10mol/L的硫化铵溶液加入待测水样中，静置10~20min，然后在2000~20000rpm下离心5~20min，待测水样和硫化铵溶液的体积比为1:0.02；步骤二、Au包覆的固相微萃取采样器的制备：取木签作为载体在体积分数为0.55%的KBH溶液中浸泡1060min，然后将木签浸入浓~4~度为0.1~10mmol/L的氯金酸溶液中，静置20~50min，最后取出在室温下风干；步骤三、测定甲基汞：（1）将步骤一预处理后的待测水样移至顶空瓶中，加入体积分数分3.5~35%的盐酸溶液和质量体积分数为550%的KBH溶液，迅速拧紧顶空瓶盖，预处理后的待测水样、盐酸溶液~4和KBH4的体积比为5:1:0.5；（2）将步骤二制备的Au包覆的固相微萃取采样器刺穿顶空瓶盖的硅胶隔膜垫，将顶空瓶加热至4570℃，并以2~00~350rpm振荡速率萃取10~35min，取出Au包覆的固相微萃取采样器转移至测汞仪中，进行甲基汞测定。2CN113390809A说明书1/8页一种检测低浓度甲基汞的方法技术领域[0001]本发明涉及重金属检测技术领域，具体涉及一种检测低浓度甲基汞的方法。背景技术[0002]+甲基汞(CH3Hg)是一种强亲脂性、高神经毒性的有机汞化合物，具有很强的健康和+生态风险。水环境中的CH3Hg多是在微生物或化学物质作用下由无机汞转化而来，并沿食物+链逐级放大，最终对人体健康产生危害。