一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114218742A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111242452.7(22)申请日2021.10.25(71)申请人鞍钢集团北京研究院有限公司地址102211北京市昌平区北京未来科技城北区鞍钢未来钢铁研究院内(72)发明人刘斌(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人罗岚(51)Int.Cl.G06F30/20(2020.01)C22B5/02(2006.01)G06F119/02(2020.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法(57)摘要本发明公开了一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法，包括以下步骤：建立理论计算模型，根据目标纯度要求及所含杂质与原材料特性，计算出区域熔炼过程中每一道次的熔区长度；按照每一道次的熔区长度，控制区域熔炼过程进行提纯；按照目标纯度要求，重复上述步骤，得到目标超高纯材料。本发明涉及的超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法通过利用分配规律建立的计算模型将每一道次的熔区长度控制在最优值，使得区域熔炼过程在相同的提纯道次后达到更高纯度，进而提高了生产效率，降低了生产成本。CN114218742ACN114218742A权利要求书1/1页1.一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)建立理论计算模型，根据目标纯度要求及所含杂质与原材料特性，计算出区域熔炼过程中每一道次的熔区长度；(2)按照所述每一道次的所述熔区长度，控制所述区域熔炼过程进行提纯；(3)按照所述目标纯度要求，重复步骤(1)和(2)，得到目标超高纯材料。2.如权利要求1所述的优化制备方法，其特征在于，根据杂质元素在固相液相中的再分配规律，所述杂质的浓度表达式如下：其中，n为提纯道次；ki为杂质元素分配系数；在杂质元素分布时一般采用无量纲标准化长度，设L为标准化原材料棒长度,L＝1；Z为标准化的熔区长度，Z＝z/l，z为熔区长度，l为原材料棒长度；X为标准化计算位置，X＝x/l，x为所述计算位置距离开始端长度；根据上述浓度表达式，利用模拟软件建立所述理论计算模型，在所述理论计算模型中输入所述杂质分配系数和所述提纯道次，使得X在0.15～0.85范围内的积分值达到最低值，得到的Z值即为所述标准化的熔区长度。3.如权利要求2所述的优化制备方法，其特征在于，第一道次的所述标准化的熔区长度Z为0.7‑1，第二道次的所述标准化的熔区长度Z为0.3‑0.6，第三道次的所述标准化的熔区长度Z为0.2‑0.3，第四道次的所述标准化的熔区长度Z为0.15‑0.2，第五道次以及所述第五道次之后的所述标准化的熔区长度Z为0.05‑0.1。4.如权利要求2所述的优化制备方法，其特征在于，根据所述目标纯度要求和所述区域长度得到所述提纯道次，将所述原材料放置在坩埚中，将所述坩埚放置在石英管中，在真空或惰性气体流保护下将所述原材料熔化为长形材。5.如权利要求4所述的优化制备方法，其特征在于，所述坩埚为高纯石英坩埚或石墨坩埚。6.如权利要求4所述的优化制备方法，其特征在于，所述区域熔炼过程的熔区移动速度满足：其中，f为所述熔区移动速度，m为杂质元素与待提纯元素相图中固液两相线斜率，G为固液界面温度梯度，D为杂质元素扩散系数，ki为杂质元素分配系数。7.如权利要求6所述的优化制备方法，其特征在于，所述熔区移动速度f为0.6‑2mm/s。8.如权利要求4所述的优化制备方法，其特征在于，所述区域熔炼过程的熔区温度为T+40℃～T+80℃，其中，T为所述原材料的熔点。2CN114218742A说明书1/5页一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法技术领域[0001]本发明属于特种冶金技术领域，具体涉及一种超高纯材料区域熔炼提纯的优化制备方法。背景技术[0002]随着人类社会信息化智能化发展，半导体工业迅速崛起，热电、光电、电磁等元器件中靶材等新材料对超高纯材料提出更高的需求，半导体等行业对超高纯材料产量有很大需求。区域熔炼提纯技术自提出以来，已经成为应用最广泛的提纯方法之一。利用电磁线圈或者电阻环加热方式，从长型的原材料一端开始将其熔化，控制加热制度，形成一定长度熔区，并通过控制移动加热源，使熔区从原材料起始端以一定速度移动到另一端，由于杂质元素在原材料凝固的固相中的溶解度和熔区液相中的溶解度不同，凝固界面两侧会产生浓度差，随着熔区从原材料一端移动到另一端，杂质元素被搬运到原材料的两端，达到去除杂质元素以提纯的目的，多次重复这个过程就可以使杂质元素达到所要求的水平。[0003]在区域熔炼方法提纯过程中，影响提纯效率的参数有：杂质元素分配有效系数、熔区长度