一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102527262A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102527262A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201110410972.4B01D67/00(2006.01)(22)申请日2011.12.09(71)申请人西安建筑科技大学地址710055陕西省西安市雁塔路13号申请人苏州有色金属研究院有限公司(72)发明人王磊孙兵王旭东赵解杨容志勇周刚苗瑞吕永涛余铭皋孟晓荣黄丹曦柴续斌(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.B01D71/34(2006.01)B01D69/08(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书77页页附图附图11页(54)发明名称一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种化学强化致孔的高通量聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法。包括如下步骤：将聚偏氟乙烯、溶剂、添加剂、化学致孔剂搅拌混合后制备得到均质铸膜液；将铸膜液与芯液从喷丝头挤出，在一定成份的外凝胶浴中成膜；对膜进行凝胶相转化及化学后处理，从而制备得到高通量的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。本发明特点在于可通过改变芯液组成、凝胶相转化及后处理过程，利用芯液、凝胶浴及后处理液与化学致孔剂之间的反应，进行化学强化致孔，从而制备出高通量、高强度、高截留率、亲水性好的聚偏氟乙烯超滤膜。所获得的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜性能优异，在纯水通量大于580L/(m2·h)时，仍能保持对牛血清蛋白BSA的截留率在95％以上。CN102576ACN102527262A权利要求书1/1页1.一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)铸膜液的制备：将聚偏氟乙烯、化学致孔剂、溶剂及添加剂按一定的比例在20-80℃的温度下搅拌共混12-36h，在20-80℃恒温下静置脱泡12-24h，得到均质铸膜液；2)纺制中空纤维膜丝：利用干湿纺丝设备在设定的纺丝速度下，将芯液按照设定的芯液量与均质铸膜液一起注入喷丝头，并一起从喷丝头中挤出，制得聚偏氟乙烯中空纤维膜丝；3)分相处理：将步骤2)所得的聚偏氟乙烯中空纤维膜丝经过1-30cm的干程后，依次进入第一凝胶浴和第二凝胶浴中进行凝胶相转化，对膜表面皮层的化学致孔剂进行化学预处理，形成具有微孔孔道的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜；4)后处理：将具有微孔孔道的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜经绕丝轮收丝后，在一定温度下的化学处理液中完成化学强化致孔，化学致孔完成后，将具有微孔孔道的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜在水中浸泡清洗至完全分相得到高通量的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，并将其浸泡在含有10-30wt％的甘油和0.1-0.5wt％的十二烷基磺酸钠与水组成的保护液中。2.根据权利要求1所述一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液按照下述质量百分比的原料制备而成：聚偏氟乙烯15-25％、化学致孔剂2-10％、溶剂60-80％、添加剂0-15％。3.根据权利要求2所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述化学致孔剂为碳酸钙。4.根据权利要求2所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基毗咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种的混合。5.根据权利要求2所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述添加剂为氯化锂、氯化锌、SiO2、TiO2、Al2O3、吐温、聚乙二醇、丙三醇、丙酮、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的混合。6.根据权利要求1所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述芯液为水或乙酸、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、聚乙二醇中的一种与水按照质量比为1∶4-25的比例组成的混合液，芯液流量为5-15mL/min，芯液温度为20-80℃，所述纺丝速度为6-12m/min。7.根据权利要求1所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶浴为20-60℃的水；第二凝胶浴为盐酸、甲酸或乙酸中的一种与水组成的0.01-1mol/L的溶液，溶液温度为20-60℃。8.根据权利要求1所述的一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述化学处理液为0.1-1mol/L的盐酸溶液，其温度为20-40℃，膜丝在化学处理液中的浸泡时间为1-12h。2CN102527262A说明书1/7页一种化学致孔的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，特别涉及一种化学致