一种处理生物难降解工业有机废水催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107537459A(43)申请公布日2018.01.05(21)申请号201710649380.5B01J35/04(2006.01)(22)申请日2017.08.01B01J37/02(2006.01)B01J37/08(2006.01)(71)申请人云南省贵金属新材料控股集团有限C02F1/74(2006.01)公司C02F101/30(2006.01)地址650106云南省昆明市科技路988号(72)发明人刘锋卢军周皓肖宇涂学炎白屏朱绍武陈家林贺小昆冯峰(74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.B01J23/10(2006.01)B01J32/00(2006.01)B01J23/89(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种处理生物难降解工业有机废水催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种处理生物难降解工业有机废水催化剂的制备方法，可在常温常压下采用空气催化氧化法处理，该催化剂针对低浓度(COD≤1000mg/L)生物难降解工业有机废水处理的催化氧化方法，主要解决了湿式催化氧化技术在工业废水处理中能耗高、安全性差、催化剂寿命短的缺陷。本发明通过添加稀土化合物对整体式活性炭载体进行改性，将一定比例的贵金属元素(Ru、Pt、Pd)以及过渡金属元素(Fe、Mn、V)，以浸渍的方式负载在γ-Al2O3上制成涂层料，采用真空负压方式将涂层料均匀涂覆在稀土改性的蜂窝状整体式载体上，通过干燥、焙烧、活化等工艺制得具有高活性、高稳定性、长寿命的整体式催化氧化技术处理废水用的催化剂。CN107537459ACN107537459A权利要求书1/1页1.一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，在常温常压下采用空气催化氧化法处理，其特征在于：先将质量分数为3％的Ce和3％的La的氧化物添加到整体式蜂窝载体炭、SiC或堇青石上进行改性活化，再将一定比例的贵金属元素Ru、Pt和Pd以及过渡金属元素Fe、Mn和V，以等浸渍的方式负载在γ-Al2O3上并调节酸度，然后烘干、研磨后制成涂层料，采用真空负压的方法将其均匀涂覆在稀土改性的蜂窝状整体式载体上后再进行干燥和400-600°条件下的焙烧。2.根据权利要求1所述的一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述贵金属Ru、Pt和Pd三种元素的摩尔比约为：3:1:1。3.根据权利要求1所述的一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，其特征在于：负载的Fe：Mn：V的摩尔比约为2:2:1。4.根据权利要求1所述的一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述400-600°条件下的焙烧是：在400℃-600℃范围内的氮气氛围下焙烧活化处理2h。5.一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，在常温常压下采用空气催化氧化法处理，其特征在于含有以下工艺步骤：第一步：整体式蜂窝载体净化工艺：将整体式载体置于5％NaOH溶液中搅拌10h，85℃下干燥，得到A；将A置于稀释5倍的HNO3溶液中搅拌10h，85℃下干燥，得到B；第二步：整体式蜂窝载体活化工艺：将B浸于3％的硝酸铈和硝酸镧的混合溶液中搅拌24小时，取出用去离子水洗涤数次，80℃下干燥后，在400℃-600℃温度范围内的氮气气氛下焙烧2小时，得到C；第三步：浆料制备工艺：向γ-Al2O3中加入相同质量水的搅拌均匀，按摩尔比3:1:1的比例添加贵金属Ru、Pt和Pd，同时按Fe：Mn：V的摩尔比约2:2:1的量称取硝酸铁、硝酸锰和偏钒酸铵加入，用HNO3和NH3·H2O调节pH在4-7范围内，搅拌2小时后烘干、研磨后制成涂层料D；第四步：涂覆工艺：根据C的质量和涂层料D的含水率及活性组分的负载量，计算所需的涂层料并配成浆料完成涂覆，得到E；第五步：活化工艺：将E在80℃下干燥后，再在400℃-600℃范围内的氮气氛围下焙烧活化处理2h，获得活化后的催化剂F。6.一种处理生物难降解有机工业废水催化剂的制备方法，在常温常压下采用空气催化氧化法处理，其特征在于含有以下工艺步骤：称10g蜂窝状载体置于5％NaOH溶液和稀释5倍的HNO3溶液中净化烘干；准确称取3％硝酸铈0.9295g和3％的0.9352g硝酸镧溶于100mL水中，搅拌溶解后继续搅拌24小时，取出用去离子水洗涤数次，80℃下干燥后，在400℃-600℃温度范围内的氮气气氛下焙烧2小时；向γ-Al2O3中加入相同质量水的搅拌均匀，按摩尔比3:1:1的比例称取贵金属Ru、Pt和Pd质量为0.0157g,0.0038g,0.0068g到3gγ-Al2O3水溶液中，同时按Fe：Mn：V的摩尔比