钛酸锂工业合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102050483A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102050483A(43)申请公布日2011.05.11(21)申请号201010236451.7(22)申请日2010.07.22(71)申请人中信国安盟固利动力科技有限公司地址102200北京市昌平区白浮泉路18号(72)发明人吴宁宁王雅和王兴勤王昕丁小年刘建红(74)专利代理机构北京市京大律师事务所11321代理人李光松(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称钛酸锂工业合成方法(57)摘要本发明钛酸锂工业合成方法，其具体步骤如下：将锂盐和二氧化钛分别用有机溶剂预处理；按锂钛摩尔比为0.7-0.9的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；将前驱体放入马弗炉加热处理，加热温度500-700℃，加热时间1-12小时；自然冷却至室温后，粉碎处理；再次高温处理，温度为500-1200℃，保温时间为1-20小时，得合成材料；经150目筛过筛后得到最终产品尖晶石Li4Ti5O12。本发明钛酸锂工业合成方法，所用原料来源广泛、价格低廉，采用有机溶剂预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求低，制备工艺简单，非常适合工业化规模生产。CN1025483ACCNN110205048302050488A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂工业合成方法，包括混料、高温处理、粉碎过筛工序，其特征在于：所述方法具体步骤如下：1)将锂盐和二氧化钛分别用有机溶剂预处理；2)将处理过的锂盐和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.7-0.9的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；3)将前驱体放入马弗炉加热处理，加热温度500-700℃，加热时间1-12小时；4)加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；5)粉碎物再次高温处理，温度为500-1200℃，保温时间为1-20小时，得合成材料；6)将上述合成材料经150目筛过筛后得到最终产品尖晶石Li4Ti5O12。2.根据权利要求1所述的钛酸锂工业合成方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和乙酸锂中的一种或多种混合物。3.根据权利要求2所述的钛酸锂工业合成方法，其特征在于：所述二氧化钛选用结构为锐钛型或金红石型中的一种或两种混合物。4.根据权利要求3所述的钛酸锂工业合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、丙酮或柠檬酸中的一种或多种混合物。5.根据权利要求4所述的钛酸锂工业合成方法，其特征在于：所述有机溶剂预处理是按固液相质量比1∶1将锂盐和二氧化钛放入有机溶剂中浸泡0.5-3小时，而后搅拌0.5-5小时。6.根据权利要求5所述的钛酸锂工业合成方法，其特征在于：所述分散方式包括100-400目的超声波振动筛、标准振动筛或搅拌机中的一种。2CCNN110205048302050488A说明书1/3页钛酸锂工业合成方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池关键材料生产技术，特别涉及一种钛酸锂工业合成方法。背景技术[0002]“零应变”材料锂钛复合氧化物Li4Ti5O12在锂离子嵌入一脱出的过程中，晶体结构能够保持高度的稳定性，是其具有优良的循环性能和平稳的放电特性，且具有较高的电极电压，从而避免了电解液分解现象，也能够避免保护膜的生成，安全性能良好，同时LI4Ti5O12的原料来源比较丰富，因此Li4Ti5O12不失为一种比较理想的能代替碳的锂离子电池负极材料。[0003]Li4Ti5O12工业化应用的主要方法是固相法，其缺点是混合均匀度不够，需要长时间的高温处理，能耗大。也有采用湿法球磨混料，试图解决混料不均的问题，但对设备要求高，工艺复杂。发明内容[0004]为提高混料均匀度，克服上述缺陷，本发明提供一种钛酸锂工业合成方法。[0005]本发明钛酸锂工业合成方法，包括混料、高温处理、粉碎过筛工序，其具体步骤如下：[0006]1)将锂盐和二氧化钛分别用有机溶剂预处理；[0007]2)将处理过的锂盐和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.7-0.9的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；[0008]3)将前驱体放入马弗炉加热处理，加热温度500-700℃，加热时间1-12小时；[0009]4)加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；[0010]5)粉碎物再次高温处理，温度为500-1200℃，保温时间为1-20小时，得合成材料；[0011]6)将上述合成材料经150目筛过筛后得到最终产品尖晶石Li4Ti5O12。[0012]所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和乙酸锂中的一种或多种混合物。[0013]所述二氧化钛选用结构为锐钛型或金红石型中的一种或两种混合物。[0014]所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、丙酮或柠檬酸