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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102140692A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102140692A(43)申请公布日2011.08.03(21)申请号201110058798.1(22)申请日2011.03.11(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人周忠祥李磊封雷宫德维(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称钬镱双掺铌酸钾锂单晶及其制备方法(57)摘要钬镱双掺铌酸钾锂单晶及其制备方法,它涉及铌酸钾锂单晶及其制备方法。本发明要解决目前尚没有以铌酸钾锂为基质的频率上转换性能的材料的技术问题。本发明的钬镱双掺铌酸钾锂单晶是由氧化镱、氧化钬、氧化铌、碳酸锂和碳酸钾制成;方法:称取氧化镱、氧化钬、氧化铌、碳酸锂和碳酸钾并混合均匀,再研磨后放在坩埚中,在晶体生长炉内先烧结得到铌酸钾锂多晶,采用逐步降温法,即得钬镱双掺铌酸钾锂单晶。本发明的单晶在975nm激光的激发下产生545nm绿光和650nm红光,可用于频率上转换短波长全固态激光器领域及太阳能电池、彩色显示和生物识别等领域。CN102469ACCNN110214069202140698A权利要求书1/2页1.钬镱双掺铌酸钾锂单晶,其特征在于钬镱双掺铌酸钾锂单晶是由氧化镱、氧化钬、氧化铌、碳酸锂和碳酸钾制成的,其中氧化镱与氧化钬的摩尔比为1∶0.5~8,氧化镱与氧化铌的摩尔比为1∶1263~1428,氧化镱与碳酸锂的摩尔比为1∶571~637,氧化镱与碳酸钾的摩尔比为1∶857~957。2.根据权利要求1所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶,其特征在于氧化镱与氧化钬的摩尔比为1∶1~7,氧化镱与氧化铌的摩尔比为1∶1270~1400,氧化镱与碳酸锂的摩尔比为1∶580~625,氧化镱与碳酸钾的摩尔比为1∶865~950。3.根据权利要求1所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶,其特征在于氧化镱与氧化钬的摩尔比为1∶5,氧化镱与氧化铌的摩尔比为1∶914,氧化镱与碳酸锂的摩尔比为1∶611,氧化镱与碳酸钾的摩尔比为1∶1331。4.如权利要求1所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法,其特征在于钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法按以下步骤进行:一、称取氧化镱、氧化钬、氧化铌、碳酸锂和碳酸钾并混合均匀,然后放入玛瑙研钵中研磨2h~4h,得到混合粉末,其中氧化镱与氧化钬的摩尔比为1∶0.5~8,氧化镱与氧化铌的摩尔比为1∶1263~1428,氧化镱与碳酸锂的摩尔比为1∶571~637,氧化镱与碳酸钾的摩尔比为1∶857~957;二、按无水乙醇与步骤一得到的混合粉末的体积质量比为2mL∶5g的比例量取无水乙醇,然后将一半的无水乙醇加入到步骤一得到的混合粉末中,在玛瑙研钵中研磨至无水乙醇挥发,然后将另一半无水乙醇再加入到混合粉末中,在玛瑙研钵中研磨至无水乙醇挥发,得到晶体生长粉末原料;三、将步骤二得到的晶体生长粉末原料加入到铂金坩埚中,再将铂金坩埚放入晶体生长炉内,以60℃/h~150℃/h的速度升温至940℃~980℃并保持4h~8h,得到铌酸钾锂多晶;四、以60℃/h~150℃/h的速度升温至1330℃~1380℃并保持4h~8h,再以10℃/h~30℃/h的速度降温至1290℃~1310℃,得到均匀熔液;五、先程序降温至1250℃~1270℃,再以20℃/h~80℃/h的速度退火降温至室温,即得钬镱双掺铌酸钾锂单晶;其中步骤五中所述的程序降温为按0.5℃/h~1℃/h的速度均速降温方式,或者是按0.5℃/h~1℃/h的速度均速降温并且每降低0.5℃~1℃保持0.5h~1h的降温方式。5.根据权利要求4所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法,其特征在于步骤一中的步骤一中的氧化镱与氧化钬的摩尔比为1∶1~7,氧化镱与氧化铌的摩尔比为1∶1270~1400,氧化镱与碳酸锂的摩尔比为1∶580~625,氧化镱与碳酸钾的摩尔比为1∶865~950。6.根据权利要求4或5所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法,其特征在于步骤一中的氧化镱、氧化钬、氧化铌、碳酸锂和碳酸钾的混合粉末在玛瑙研钵中研磨2.5h~3.5h。7.根据权利要求4或5所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法,其特征在于步骤三中晶体生长炉的升温速度为70℃/h~140℃/h,温度升至950℃~970℃,保温时间为5h~7h。8.根据权利要求4或5所述的钬镱双掺铌酸钾锂单晶的制备方法,其特征在于步骤四中以70℃/h~140℃/h的速度升温至1340℃~1370℃并保持4.5h~7.5h,再以15℃/h~25℃/h的速度降温至1