一种镁电解用石墨阳极及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102268697A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102268697A(43)申请公布日2011.12.07(21)申请号201110125865.7(22)申请日2011.05.16(71)申请人方大炭素新材料科技股份有限公司地址730084甘肃省兰州市红古区炭素路277号(72)发明人郝相龙于兆斌李长平曹君虎李天秀苟增成(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心62100代理人鲜林(51)Int.Cl.C25C7/02(2006.01)C25C3/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种镁电解用石墨阳极及其制备方法(57)摘要一种镁电解用石墨阳极及其制备方法，属于炭素材料制备技术领域。将不同粒级的延迟煅后石油焦颗粒、延迟石油焦粉料、石墨碎配成干料；将干料加入混捏锅，再加入添加剂氧化铁粉和硬脂酸，加入粘结剂中温煤沥青进行湿混制得糊料，再进行压型、焙烧、浸渍、石墨化工艺制备而成。本发明使用创新的工艺配方、合理的焙烧制度、大型艾奇逊直流石墨化炉石墨化技术和利用先进的生产设备，生产出替代进口的镁电解用细结构石墨阳极，满足国内外镁电解、钛冶炼等领域的技术设计和使用要求。CN1026897ACCNN110226869702268704A权利要求书1/2页1.一种镁电解用石墨阳极，其特征在于：以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%，粒度为0.5-0.075mm占4-10%，粒度为0.075-0.002mm占45-50%，石墨碎0.5-4mm占6%，作为干料，加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸，加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe2O3，再加入粘结剂20-25%的中温煤沥青后进行混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化工艺制备而成。2.一种制备如权利要求1所述镁电解石墨阳极的方法，其工艺步骤如下：（1）干料的准备：以延迟煅后石油焦粒度为2-1mm占25-30%,粒度为1-0.5mm占10-15%，粒度为0.5-0.075mm占4-10%，粒度为0.075-0.002mm占45-50%，石墨碎0.5-4mm占6%，制得干料；（2）混捏：将干料直接加入混捏锅搅拌均匀，加入占糊料总重量0.14%的添加剂硬脂酸，加入占糊料总重量0.4%的添加剂Fe2O3，再加入占干料总重量20-25%的粘结剂煤沥青进行湿混，出糊温度为140～150℃，得到糊料；（3）压型：将混捏好的糊料加入振动成型机保温拌筒搅拌后下入成型模具，下料温度125-135℃，预振时间1-4分钟，大振时间1-4分钟，由振动成型机压制生制品，压型生制品经水冷、自然冷却72小时后待用；（4）一次焙烧：将压型生制品装入环式焙烧炉，填充料粒度0.075-6mm，按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得一次焙烧品；（5）一次浸渍：将一次焙烧品装入浸渍筐，在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐，在-70KPa下保持真空1h，沥青加压压力1.2-1.4MPa，加压时间保持2-2.5h，之后将浸渍沥青返出进行水冷却，最后出浸渍罐，制得一次浸渍品，一次浸渍增重率13-15%；（6）二次焙烧：将一次浸渍品装入环式焙烧炉，填充料粒度0.075-6mm，按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得二次焙烧品；（7）二次浸渍：将二次焙烧品装入浸渍筐，在350-380℃温度条件下预热7h-9h后进入浸渍罐，在-70KPa下保持真空1h，沥青加压压力1.2-1.4MPa，加压时间保持2-2.5h，之后将浸渍沥青返出进行水冷却，最后出浸渍罐，制得二次浸渍品，二次浸渍增重率10-13%；（8）三次焙烧：将二次浸渍品装入环式焙烧炉，填充料粒度0.075-6mm，按照规定的曲线进行升温，在最高温度1270℃条件下保持23小时后开始降温，冷却96-120小时后出炉，制得三次焙烧品；（9）石墨化：将三次焙烧品装入艾奇逊石墨化炉中，按照设定送电曲线进行石墨化处理，使温度加热到3000～3500℃，冷却维护时间288～336小时，获得石墨化品；（10）机加工：将石墨化品在组合数控机床上加工为成品。3.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的焙烧升温曲线为：2CCNN110226869702268704A权利要求书2/2页。4.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法，其特征在于步骤（6）、（8）中所述的焙烧升温曲线为：。5.根据权利要求2所述的一种镁电解用石墨阳极的制备方法，其特征在于步骤（9）中所述的石墨化送电曲线为：