锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102303902A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102303902A(43)申请公布日2012.01.04(21)申请号201110223701.8(22)申请日2011.08.05(71)申请人青岛乾运高科新材料有限公司地址266111山东省青岛市城阳区青大工业园丰园路中段(72)发明人孙琦毕冬颖刘杰(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；(2)按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，将其溶于锂分散液中，然后进行强烈搅拌；(3)将溶液放于反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后洗涤过滤得到百色沉淀，将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。本发明与现有钛酸锂的制备方法相比，降低了反应温度，缩短了反应时间，并且制备工艺简单，易于操作，原料廉价易得，得到的产物均匀，颗粒较小，产品性能优良。CN10239ACCNN110230390202303908A权利要求书1/1页1.一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；(2)、按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，将其溶于锂分散液中，然后进行强烈搅拌；(3)、将溶液放于反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后洗涤过滤得到百色沉淀，将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。2.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为15％-19％。3.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述进行强烈搅拌混合的时间为2-4h。4.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述水热反应的温度为120℃-180℃，反应8-14h。5.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述焙烧处理是指以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃-600℃的范围内下焙烧6h-8h。2CCNN110230390202303908A说明书1/3页锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法。背景技术[0002]近年来对锂离子电池负极材料的实用化研究工作基本上围绕着如何提高质量比容量与体积比容量、首次充放电效率、循环性能及降低成本这几方面展开。石墨负极材料已成功商品化，但还有一些难以克服的弱点。这是因为碳负极在有机电解液中会形成钝化层，该层虽可传递电子和锂离子，但会引起初始容量的不可逆损失；而且碳电极的电位与金属锂很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，从而可能会形成锂枝晶而引起短路；其次，在高温下，碳负极上的保护层可能分解而导致电池着火。与碳材料相比，尖晶石结构钛酸锂充放电过程结构变化非常小，被称为是一种零应变材料，因而具有优良的循环稳定性、很好的充放电平台、理论比容量大和不与电解液反应等特性。钛酸锂(Li4Ti5O12)制备方法主要包括两种，即高温固相法和溶胶-凝胶法。高温固相是以TiO2与Li2CO3或LiOH等原料在800℃～1000℃下合成，反应时间一般为18～24h，该方法的优点是工艺简单，容易扩大生产，缺点是产物的粒径不好控制，且大多为微米级，均匀性差；溶胶-凝胶法一般是采用钛和锂盐为前躯体，经水解采用溶胶-凝胶工艺制备钛酸锂，该方法和传统高温固相法相比，产物化学纯度高、颗粒较细、均匀性好。本发明试图提供一种新型的制备具有尖晶石结构的钛酸锂Li4Ti5O12的水热合成方法，同时希望该制备方法在其他领域具有实际应用价值。发明内容[0003]针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单、化学纯度高、颗粒较细、均匀性好的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：[0005](1)、以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；[0006](2)、按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，