宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102393363A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102393363A(43)申请公布日2012.03.28(21)申请号201110243985.7(22)申请日2011.08.15(71)申请人中国热带农业科学院分析测试中心地址570000海南省海口市龙华区城西学院路4号(72)发明人赵敏周聪(74)专利代理机构海口翔翔专利事务有限公司46001代理人莫臻(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法(57)摘要本发明属土壤金属检测领域，具体是一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，是称取试样后加入硝酸、氢氟酸、高氯酸进行低温消解，冷却后转移至25mL容量瓶中，定容并摇匀，成为待测溶液；设置石墨炉仪器条件时将灰化阶段的温度设置为原子化的温度，同时缩短灰化时间为2～4秒，原子化阶段停气，采用一次方程拟合或二次方程拟合，线性范围为：10～400ug/L；按仪器操作规程分别测定标准曲线和样品溶液中铅的含量。本发明能大批量、快速、准确检测环境土壤中铅含量水平，具有测定线性范围宽、样品称样量小、消化时间短、用酸少、速度快等特点。CN102396ACCNN110239336302393371A权利要求书1/1页1.一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，其特征在于，其步骤如下：1)、称取0.0400～0.0600g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，置恒温电热板上低温消解，直至剩余少量的透明淡黄色消解液为止，取出冷却，转移至25mL容量瓶中，定容并摇匀，成为待测溶液；2)、设置石墨炉仪器条件为：干燥温度和时间125～130℃/25～30.0s；灰化温度和时间1300～1800℃/2.0～4.0s；原子化温度和时间1300～1800℃/2.0～3.0s；清除温度和时间2500～2700℃/3.0s；氩气流量200mL/min，原子化阶段停气；进样量10uL；标准线性范围：10.0～400.0ug/L，采用一次方程拟合或二次方程拟合；3)、按仪器操作规程分别测定标准曲线和样品溶液中铅的含量。2CCNN110239336302393371A说明书1/4页宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法技术领域[0001]本发明属土壤金属检测领域，具体是一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法。背景技术[0002]铅(Pb)是重金属元素，具有蓄积性和多亲和性，排入环境中无法降解，通过食物链进入人体内，当其含量达到一定程度时对人身体造成严重危害，因此，铅元素被作为强污染物质，成为土壤环境监测控制的重要指标之一。目前，有关铅的测定方法有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法等等。其中，原子吸收光谱法以其分析速度快、操作简便、干扰少、准确、稳定等优点，被广泛应用于植物组织、食品、饲料、水质等样品中铅含量的分析测试。然而，在用于测定土壤铅含量时，由于铅的火焰原子吸收灵敏度较低，测定过程中需要加大称样量或者萃取富集(国家标准GB/T17140-1997)，造成样品消化和处理时间过长，操作繁琐，工作效率低下，有时分析质量较差等等。[0003]目前测定土壤中铅含量主要依照中华人民共和国国家标准《土壤质量铅、镉的测定-石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)方法操作，该方法的主要实验条件为：称样量0.1000～0.3000g；定容体积25mL；仪器的干燥温度和时间80～100/20(℃/s)；仪器的灰化温度和时间700/20(℃/s)；仪器的原子化温度和时间2000/5(℃/s)；仪器的清除温度和时间2700/3(℃/s)；氩气流量200(mL/min)，原子化阶段停气；进样量10(uL)；标准线性范围：5.0～50.0ug/L。在实际应用中存在以下的不足：1、由于现有的石墨炉原子吸收法测定线性范围较窄，大多数土壤样品溶液中铅含量高于该线性范围，需要稀释后测定，而溶液的稀释过程中，既增加了操作步骤，又容易引入误差，影响分析结果的准确性。2、称样量较大，样品消解困难，耗时。3、由于称样量较大，消解时需要重复加酸，用酸量多，空白值较高，影响分析结果的准确性。发明内容[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，能大批量、快速、准确检测环境土壤中铅含量水平，具有测定线性范围宽、样品称样量小、消化时间短、用酸少等特点。[0005]本发明所采用的技术原理：[0006]通常情况下，石墨炉原子吸收光谱的原子化升