钙掺杂磷酸铁钡的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674293A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674293A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210167391.7(22)申请日2012.05.28(71)申请人何丽萍地址542800广西壮族自治区贺州市八步区建设东路西园巷40号（新材料研发所）(72)发明人张健吴润秀王晶张雅静李杰李安平李先兰何丽萍(74)专利代理机构广州科粤专利商标代理有限公司44001代理人张新球(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)A23L3/3436(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称钙掺杂磷酸铁钡的制备方法(57)摘要本发明提出了一种钙掺杂磷酸铁钡的制备方法，其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1-5%范围重量百分比，计算添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得产品；主要用作还原、脱氧剂、食品保鲜剂；电子元件、电池原料；冶炼、合金、玻璃生产添加剂等；具有原料充足，成本底，环保无污染等特点。CN10267493ACN102674293A权利要求书1/1页1.一种钙掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1—5%范围重量百分比计算，添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的钙掺杂磷酸铁钡产品；所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一；铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等；磷酸根源为：磷酸、磷酸钠盐，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一；所述掺杂元素源为：为碳酸钙。2.根据权利要求1所述的钙掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:所述乙醇介质是碱性的。3.根据权利要求1所述的钙掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:所述乙醇介质为氨水—乙醇混合液。2CN102674293A说明书1/4页钙掺杂磷酸铁钡的制备方法技术领域[0001]本发明的钙掺杂磷酸铁钡，属于一种新材料。背景技术[0002]目前，尚未发现有磷酸铁钡化合物的报道和记载。经公开专利的检索,互联网的信息和书刊、杂志、市场等调研，没有发现与本发明的技术产品相同的专利文献，也未见与本发明的技术或产品的报道或销售。发明内容[0003]本发明的目的在于：提出一种钙掺杂磷酸铁钡的制备方法。[0004]本发明的钙掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1—5%范围（重量百分比）计算添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的钙掺杂磷酸铁钡产品；[0005]所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一；铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等；磷酸根源为：磷酸、磷酸钠盐，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一；[0006]所述掺杂元素源为：钛源为、为碳酸钙。[0007]为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。[0008]本发明与现有技术相比的有益效果：本发明的钙掺杂磷酸铁钡产品，主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂；用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料；用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂；具有原料十分充足，生产成本底，环保无污染等特点；用作电池正极材料，其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右，初始放电容量超过187mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右；比容量和循环稳定性与现有技术相比，有较大的提高，生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。具体实施方式[0009]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。[0010]实施例1[0011]本发明的钙掺