尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102863019102863019B(45)授权公告日2014.08.27(21)申请号201210369204.3CN1342784A,2002.04.03,实施例1.CN102096262A,2011.06.15,权利要求(22)申请日2012.09.271-9.(73)专利权人电子科技大学CN102514260A,2012.06.27,权利要求地址610000四川省成都市高新区（西区）西1-6.源大道2006号审查员师蕙(72)发明人熊杰朱聪陶伯万徐鹏举赵晓辉李言荣(74)专利代理机构成都惠迪专利事务所51215代理人刘勋(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)(56)对比文件CN101635348A,2010.01.27,实施例1.CN1263070A,2000.08.16,权利要求1-6.权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法(57)摘要尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，属于能源领域以及新材料领域，本发明包括以下步骤：（1）将乙醇溶剂和水解抑制剂超声混合均匀，按Li∶Ti=4∶5～4.5∶5的原子比加入锂源和钛源，同时进行40-65℃加热、磁力搅拌至完全溶解混合均匀，得到混合溶液；加入体积为混合溶液体积1/4～1/2的甲醇，去除杂质水后加热，然后搅拌；最后加入1-5滴乙醇胺，形成无水前驱溶液；（2）将步骤（1）所得前驱溶液均匀涂覆于基片表面；（3）将表面附着液膜的基片置于管式炉中预烧得到预烧薄膜；（4）将预烧薄膜高温退火处理，气氛为干燥的氧气；退火结束后自然降温直至室温，即可得到尖晶石钛酸锂薄膜。本发明所需设备简单，制备方法简单易行，能够制备出高质量样品。CN102863019BCN1028639BCN102863019B权利要求书1/1页1.尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将乙醇溶剂和水解抑制剂超声混合均匀，按Li:Ti=4:5～4.5:5的原子比加入锂源和钛源，同时进行40-65℃加热、磁力搅拌至完全溶解混合均匀，得到混合溶液；加入体积为混合溶液体积1/4～1/2的甲醇，去除杂质水后加热，然后搅拌；最后按照每20ml乙醇溶剂对应1-5滴乙醇胺的比例加入乙醇胺，形成无水前驱溶液；（2）将步骤（1）所得前驱溶液均匀涂覆于基片表面；（3）将表面附着液膜的基片置于管式炉中，以2～5℃/min的速率升温至300～400℃，保温30～60min，气氛为潮湿的氧气或空气，水汽分压含量控制为1.1%～4.1%；有效控制液膜水解速度，得到单层预烧薄膜；（4）将预烧薄膜高温退火处理，气氛为干燥的氧气；退火结束后自然降温直至室温，即可得到尖晶石钛酸锂薄膜。2.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）为：将乙醇溶剂和水解抑制剂按乙醇溶剂：水解抑制剂=5:1～2:1的体积比超声混合均匀，按Li:Ti=4:5～4.5:5的原子比加入锂源和钛源，同时进行40-65℃油浴加热、磁力搅拌至完全溶解混合均匀，得到混合溶液；加入体积为混合溶液体积1/4～1/2的甲醇，并进行低压蒸馏去除杂质水；30min后停止低压蒸馏和油浴加热，仅磁力搅拌10-15小时；最后加入1-5滴乙醇胺，形成无水前驱溶液。3.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）为：预定次数重复步骤（2）（3），得到预定层数预烧薄膜；将步预烧薄膜高温退火处理，气氛为干燥的氧气；退火结束后自然降温直至室温，即可得到尖晶石钛酸锂薄膜。4.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，高温退火处理过程为：以15-20℃/min的速率升温至650～800℃并保温0.5～2小时进行高温退火，气氛为干燥的氧气，氧气流量为20-60mL/min。5.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，锂源为碳酸锂、醋酸锂或氢氧化锂；钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛。6.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，所述水解抑制剂为乙酸或丙酸。7.如权利要求1所述的尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的前驱溶液的金属离子总摩尔浓度为0.2-1.2mol/l。2CN102863019B说明书1/4页尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于能源领域以及新材料领域，具体涉及一种化学溶液法制备薄膜型钛酸锂的方法。背景技术