一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN102874860B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.11(21)申请号201210329510.4126-129.(22)申请日2012.09.08审查员张殊卓(73)专利权人辽宁石油化工大学地址113001辽宁省抚顺市望花区丹东路西段1号(72)发明人储刚方东周莉王欣陈瑞瑞(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)(56)对比文件莎仁等.超细红色荧光粉LaMgAl11O19:Eu3+的制备与发光性能.《中国科学:化学》.2010,第40卷(第4期),331-335.Zhong-QingTianetal..CombustionsynthesisandcharacterizationofnanocrystallineLaAlO3powders.《MaterialsChemistryandPhysics》.2007,第106卷权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法(57)摘要本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl11O19）粉体的方法。通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的铝酸镁镧粉体。将摩尔比为1：1：11：(20～30)的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在1050℃焙烧3～6h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粉体产物粒子间的团聚程度。CN102874860BCN102874860B权利要求书1/1页1.一种用燃烧法制备铝酸镁镧LaMgAl11O19粉体的方法，其特征在于，原料为La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和甘氨酸C2H5NO2，将适当摩尔比的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至适当温度并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状铝酸镁镧产物；La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2的摩尔配比为1：1：11：(20～30)；混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，通过滴加氨水，调节混合溶液的pH值在2～4之间；所述焙烧温度为1050℃，焙烧时间3～6h。2CN102874860B说明书1/3页一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，属铝酸镁镧粉体的制备技术领域。背景技术[0002]镁基六铝酸镧（LaMgAl11O19）即铝酸镁镧（LMA）是六铝酸镧（LaAl11O18）体系中的一种，该结构是六方和立方的混合结构，其性质稳定具有优良的热物理性能，所以不但可以用在光学材料，也是热障涂层，导电陶瓷，CMP磨料的研究热点。[0003]目前，用来制备铝酸盐粉体材料的方法很多，主要有喷雾冷冻干燥法、共沉淀法和溶胶凝胶法等。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐（硝酸盐）和有机燃料（如甘氨酸、尿素、柠檬酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备铝酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。[0004]本发明采用六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）、六水硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O）和九水硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）为氧化剂，甘氨酸（C2H5NO2）作为燃烧剂和还原剂，采用燃烧法制备了铝酸镁镧粉体，确定了制备铝酸镁镧粉体的最佳工艺条件。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，用该方法制得的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的铝酸镁镧粉体。[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案