一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102898140A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102898140A(43)申请公布日2013.01.30(21)申请号201210381199.8(22)申请日2012.10.10(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人王为民王吉林李自力谷云乐傅正义(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人唐万荣(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书66页页附图附图66页(54)发明名称一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，它是按照如下步骤制备得到的：（1）准备三氧化二硼、二氧化钛、镁粉、硼氢化钾和硝酸铵作为原料备用；（2）将三氧化二硼、二氧化钛、镁粉混合后进行球磨处理后，与硼氢化钾和硝酸铵研磨均匀，倒入反应罐，再将反应罐放入温度为700-850℃、氮气保护的气氛炉中，保温8-15分钟，得到粗产物；（3）将获得的粗产物提纯和干燥，即得到二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉。本发明使用的原料价格低廉，工艺流程简单有效，能耗低，对反应装置的要求较低，获得产物为表面多枝状的异质纳米晶体，适合工业化生产。CN102894ACN102898140A权利要求书1/1页1.一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于它是按照如下步骤制备得到的：（1）按照摩尔比为1:(1-2.7):(1-4):(0.5-3.5):(0.35-1)准备三氧化二硼、二氧化钛、镁粉、硼氢化钾和硝酸铵作为原料备用；（2）将三氧化二硼、二氧化钛、镁粉混合后进行球磨处理，得到球磨料；将球磨料与硼氢化钾和硝酸铵研磨混合均匀，然后倒入钢制反应罐中压实，再将反应罐放入温度为700-850℃、氮气压力保护的气氛炉中，保温8-15分钟，冷却至室温后得到粗产物；（3）将获得的粗产物提纯和干燥，即得到二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉。2.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述的二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉颗粒大小为100-500nm，表面包覆多枝形状的纳米棒，纳米棒直径为10-40nm，长度为50-200nm。3.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述的球磨处理采用公转转速为400-500转/分，自传转速为200-250转/分，球磨时间为1-2小时。4.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于氮气的气压为0.2-0.8Mpa。5.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述提纯工艺为将粗产物分散在蒸馏水中，加入36-38wt%盐酸，于50-80℃下加热搅拌6-12小时后抽滤，用乙醇洗涤干净。6.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述干燥是真空干燥12-24小时。7.权利要求1所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）按照摩尔比为1:(1-2.7):(1-4):(0.5-3.5):(0.35-1)准备三氧化二硼、二氧化钛、镁粉、硼氢化钾和硝酸铵作为原料备用；（2）将三氧化二硼、二氧化钛、镁粉混合后进行球磨处理，得到球磨料；将球磨料与硼氢化钾和硝酸铵研磨混合均匀，然后倒入钢制反应罐中压实，再将反应罐放入温度为700-850℃、氮气压力保护的气氛炉中，保温8-15分钟，冷却至室温后得到粗产物；（3）将获得的粗产物提纯和干燥，即得到二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉。8.根据权利要求7所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述的球磨处理采用公转转速为400-500转/分，自传转速为200-250转/分，球磨时间为1-2小时。9.根据权利要求6所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于氮气的气压为0.2-0.8Mpa。10.根据权利要求6所述的一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉，其特征在于所述提纯工艺为将粗产物分散在蒸馏水中，加入36-38wt%盐酸，于50-80℃下加热搅拌6-12小时后抽滤，用乙醇洗涤干净；所述干燥是真空干燥12-24小时。2CN102898140A说明书1/6页一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉及其制备方法，主要应用于陶瓷材料制备领域。背景技术[0002]硼化钛(TiB2)是硼、钛