硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058652A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058652103058652A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201310003909.8(22)申请日2013.01.06(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人樊慧庆雷慎辉(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C04B35/47(2006.01)C04B35/44(2006.01)C04B35/50(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/63(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，用于解决现有的STO-LAO陶瓷材料的制备方法制备温度高的技术问题。技术方案是以氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶为原料，在尼龙罐中无水乙醇作为研磨介质进行球磨，烘干研磨后在烧结反应炉中烧结；然后加入硼酸钙玻璃进行二次球磨，烘干研磨后用冷等静压机压制成型；成型后再烧结，得到硼酸钙玻璃改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。由于在固相烧结反应中，添加的硼酸钙玻璃烧结助剂体系产生出适量添加剂液相，加速了原子的迁移扩散速率，进而加强了传质过程，加速了反应进程，降低了反应温度和时间。制备温度由背景技术的1100～1250℃降低到1550～1680℃。CN103058652ACN1035862ACN103058652A权利要求书1/1页1.一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）按化学计量摩尔比氧化铝∶氧化镧∶二氧化钛∶碳酸锶=x∶x∶(1-x)∶(1-x)[x=0～1]称量纯度高于99.5％的氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶原料粉末，并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60％以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质，用450～500r/min的速度下球磨5～10h，烘干研磨后在1300～1400°C的烧结反应炉中保温3～10h；（b）取出烧结后的粉末加入1～10wt％、纯度高于99.5％的硼酸钙玻璃，在450～500r/min的速度下二次球磨5～10h，烘干研磨后取出；（c）用冷等静压机在300～500Mpa压制成型；（d）成型后在1100～1250°C烧结3～4h，得到硼酸钙玻璃改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷；所述步骤（b）中，硼酸钙玻璃的制备方法是，氧化钙及硼酸氧化物玻按照CaO∶B2O3摩尔比=2∶1～1∶2配料，800～900°C保温一小时后在去离子水中速冷到室温，研磨到最大粒径小于30μm。2CN103058652A说明书1/4页硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，具体涉及一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法。背景技术[0002]钛酸锶-铝酸镧（以下简称STO-LAO）陶瓷材料是重要的研究热点材料，其在超晶格材料，异质结材料，单晶材料，衬底材料及功能薄膜能方向有大量研究。而大家往往忽略了其的微波通讯材料用途。由于STO-LAO陶瓷材料微波性能良好，作为谐振器、滤波器、振荡器、夹持器、介质天线、介质导波回路等微波元器件的材料，广泛应用于移动通讯、高清卫星通讯和军用民用雷达，车载机载无线通讯设备等领域。[0003]文献1“T.Shimada，K.Kura，S.Ohtsuki.Dielectricpropertiesandfarinfraredreflectivityoflanthanumaluminate-strontiumtitanateceramics.JournaloftheEuropeanCeramicSociety，2006，26：2017-2021.”公开了一种STO-LAO陶瓷材料的制备方法，该方法采用纯度为99.9％的碳酸锶、二氧化钛、氧化铝、氧化镧粉末为原料，将原料粉烘干精确称量，另外氧化镧在500℃烘干，称量后用去离子水为研磨介质，球磨后在1400℃预烧粉料，用150MPa压力成型后，而后采用氧化物混合烧结法发制备出了STO-LAO体系陶瓷，烧结温度为1580～1680℃，具体烧结工艺例如保温时间等未给出详细介绍。[0004]文献2“Seo-YongCho，KugSunHong，Kyung-HyunKo.Mixture-likebehaviorinthemicrowavedielectricpropertiesofthe(1-x)LaAlO3xSrTiO