一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105467068A(43)申请公布日2016.04.06(21)申请号201511002840.2(22)申请日2015.12.24(71)申请人阳谷祥光铜业有限公司地址252327山东省聊城市阳谷县石佛镇祥光路1号(72)发明人万双李先和姜泓(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法(57)摘要本发明提供了一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法，包括以下步骤：A)将闪速吹炼炉渣试样用酸溶解，得到含铜离子、铁离子和钙离子的第一溶液；将所述第一溶液与硫化钠和氢氧化钠进行反应，过滤，得到沉淀和滤液；B)将步骤A)得到的沉淀用酸溶解，得到含二价铜离子和铁离子的第二溶液；将所述第二溶液用氟化氢铵掩蔽铁，并采用碘量法检测铜，得到铜含量；将检测铜之后的溶液用三氯化铝释放铁，并采用碘量法检测铁，得到铁含量；C)将步骤A)得到的滤液用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。本发明提供的检测方法流程简单，实现了一次称样，即可快速、准确、连续测定闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙三种重要元素的含量。CN105467068ACN105467068A权利要求书1/1页1.一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法，包括以下步骤：A)将闪速吹炼炉渣试样用酸溶解，得到含铜离子、铁离子和钙离子的第一溶液；将所述第一溶液与硫化钠和氢氧化钠进行反应，过滤，得到沉淀和滤液；B)将步骤A)得到的沉淀用酸溶解，得到含二价铜离子和铁离子的第二溶液；将所述第二溶液用氟化氢铵掩蔽铁，并采用碘量法检测铜，得到铜含量；将检测铜之后的溶液用三氯化铝释放铁，并采用碘量法检测铁，得到铁含量；C)将步骤A)得到的滤液用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述闪速吹炼炉渣中铜的质量含量为10％～30％，铁的质量含量为30％～40％，钙的质量含量为5％～18％。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，将所述第一溶液用硫酸调节pH值为2～3，依次加入硫化钠溶液和氢氧化钠溶液进行反应，过滤，得到沉淀和滤液。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，用盐酸和硝酸，加热溶解步骤A)得到的沉淀，继续加热，加水，得到含二价铜离子和铁离子的第二溶液。5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，将所述第二溶液调节pH值为3～4，然后加氟化氢铵饱和溶液掩蔽铁；向掩蔽铁后的溶液中加碘化钾溶液，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜，得到铜含量。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，向滴定铜之后的溶液加入三氯化铝溶液和碘化钾溶液，调节pH值为1～2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铁，得到铁含量。7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中，向步骤A)得到的滤液加入四乙烯五胺，用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。8.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中，向步骤A)得到的滤液加入三乙醇胺，用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。9.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中，向步骤A)得到的滤液中加入四乙烯五胺和三乙醇胺，调节pH值至12以上，用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。10.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，将步骤B)检测铁之后的溶液检测钙量，进行钙含量补正；将步骤C)滴定后的溶液检测铜量，进行铜含量补正；将步骤C)滴定后的溶液检测铁量，进行铁含量补正。2CN105467068A说明书1/8页一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法技术领域[0001]本发明涉及铜渣检测技术领域，尤其涉及一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法。背景技术[0002]铜渣中含有大量的可利用的资源，对铜冶炼渣中铜、铁等成分的分析检测，这对冶炼工艺和资源再利用有重要意义。目前，主要有铜渣精矿中铜和铁的分析方法。铜的测定包括以下两种：铜渣精矿中10％以上的铜量的测定可以使用短碘量法，具体方法是，试样经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸溶解分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。铜精矿中13％以上的铜量的测定可以使用短碘量法和长碘量法，长碘量法操作流程为，试样经盐酸、硝酸和硫酸分解，用硫代硫酸钠溶液沉淀铜，过滤分离，沉淀用混酸溶解，调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标