一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105911004A(43)申请公布日2016.08.31(21)申请号201610259557.6(22)申请日2016.04.22(71)申请人广州中全产品检测有限公司地址510663广东省广州市广州经济技术开发区尖塔山路11号自编一栋3楼(72)发明人何金银曾永青曾常青(74)专利代理机构广东广信君达律师事务所44329代理人张燕玲杨晓松(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法(57)摘要本发明属于检测分析技术领域，特别涉及一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法。该方法包括样品前处理-微波消解，和石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量两个步骤。样品经过硝酸微波消解后，加入硝酸镁作为基体改进剂，消除干扰，然后取样注入带有热解涂层石墨管的石墨炉中进行测定，通过标准曲线计算出样品中铝的含量。本方法采用微波消解作为前处理的方法，用时少，消解时不加高氯酸，消解后加入硝酸镁作为基体改进剂，避免测定时造成干扰，同时提高了测量灵敏度和精密度，保证检测的准确度，石墨管经过热解涂层，不仅可以减少基体及其它元素的干扰，提高测量灵敏度，而且可以延长石墨管的使用寿命，降低成本。CN105911004ACN105911004A权利要求书1/1页1.一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用微波消解样品进行前处理：称取经85℃干燥4小时后的复合膨松剂样品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋紧罐盖后进行消解；在85℃条件下反应10分钟，在140℃条件下反应10分钟，在160℃条件下反应10分钟，在190℃条件下反应10分钟；冷却后取出，于控温电热板上以160℃赶酸至黄豆粒大小体积，放冷后将消化液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤罐和内盖，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得到样品待测液，备用；同时配制空白对照液；(2)采用石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量：a、标准曲线的制作步骤：吸取浓度为1μg/ml的铝标准使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分别加入2.5ml浓度为50g/L的硝酸镁，用硝酸溶液定容至25ml，分别配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L的铝标准系列，各吸取20μl，注入石墨炉中进行测定，根据吸光值绘制标准曲线，得到标准曲线方程式为：y＝0.0019x-0.0034,R2＝0.9998；b、样品中铝含量的测定步骤：分别吸取样品待测液和空白对照液20μl，注入石墨炉中进行测定，测得吸光值代入步骤a所得标准曲线方程式中算出铝含量，样品待测液中铝含量扣除空白对照液中铝含量即得样品中铝的含量；上述注入石墨炉中进行测定的测定条件为：测定波长257.4nm，内气流量0.03L/min，进样量20μl，原子化时停气；石墨炉升温程序：干燥80～140℃，40秒；灰化700～800℃，20秒；原子化2700～2800℃，5秒。2.根据权利要求1所述的一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述用水洗涤罐和内盖洗涤的次数为3-5次。3.根据权利要求1所述的一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，其特征在于：步骤(2)中步骤a所述硝酸溶液是由体积比为1：99的硝酸和水混合而成。2CN105911004A说明书1/5页一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法技术领域[0001]本发明属于检测分析技术领域，特别涉及一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法。背景技术[0002]在日常的样品检测中，根据生产复合膨松剂的生产厂家反映，其生产的复合膨松剂被检测出含有铝，并且在市场监督中被执法部门也检出含有铝且含量较高，而实际生产中却从未加入含铝原料，这就使得生产厂家蒙冤受损。目前，检测铝的方法有三种，企业一般按照产品标准GB25591-2010《食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂》中附录D的滴定法进行出厂检验，检测机构一般采用GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》进行检测，还有就是GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法。由于滴定法主要针对含铝添加剂的检测，检出限很高，所以在未添加含铝添加