一种钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107287615A(43)申请公布日2017.10.24(21)申请号201710431454.8(22)申请日2017.06.01(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人张跃刘怿冲康卓(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人皋吉甫(51)Int.Cl.C25B11/04(2006.01)C25B1/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极及其制备方法和应用(57)摘要本发明主要属于光电化学解水制氢领域，具体涉及一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极及其制备方法和在光电化学解水制氢的应用。所述方法为：分别制备获得ZnO籽晶液、钒掺杂溶液、生长溶液；在导电玻璃上旋涂所述ZnO籽晶液，经过匀胶、退火后获得表面覆有ZnO籽晶层的导电玻璃；将所述表面覆有ZnO籽晶层的导电玻璃放入所述钒掺杂溶液和所述生长溶液的混合溶液中进行水热反应，反应结束后用去离子水洗涤，并在马弗炉中退火，得到所述钒掺杂ZnO纳米棒阵列。本发明所提供的钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极延长了载流子寿命，降低了电子空穴的复合，提高了光电化学解水性能。CN107287615ACN107287615A权利要求书1/2页1.一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）分别制备获得ZnO籽晶液、钒掺杂溶液、生长溶液；（2）在导电玻璃上旋涂所述ZnO籽晶液，经过匀胶、退火后获得表面覆有ZnO籽晶层的导电玻璃；（3）将步骤（2）中得到的所述表面覆有ZnO籽晶层的导电玻璃放入所述钒掺杂溶液和所述生长溶液的混合溶液中进行水热反应，反应结束后用去离子水洗涤，并在马弗炉中退火，得到所述钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极。2.根据权利要求1所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述ZnO籽晶液的制备具体为：将乙酸锌和乙醇胺溶解在乙二醇独甲醚中，制备获得浓度为0.5M的ZnO籽晶液；其中，乙酸锌和乙醇胺溶的摩尔质量比为：1:1；所述钒掺杂溶液的制备方法具体为：将五氧化二钒溶解在去离子水中，获得浓度为1mM的所述钒掺杂溶液；所述生长溶液的制备方法具体为：将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶解在去离子水中，得到浓度为50mM的所述生长溶液，其中所述六水合硝酸锌和所述六次甲基四胺的摩尔质量比为：1:1。3.根据权利要求1所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）具体为：在洗净的FTO导电玻璃上滴加步骤（1）所制备的所述ZnO籽晶液，然后在2500-4500rpm的转速下旋涂30-60s，放入马弗炉中，在300-400℃、空气氛围下退火20-30min，得到表面覆盖有ZnO籽晶层的FTO导电玻璃。4.根据权利要求1所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为：所述导电玻璃采用FTO导电玻璃，将步骤（2）中得到的表面覆有ZnO籽晶层的FTO导电玻璃放入步骤（1）制备的所述钒掺杂溶液和所述生长溶液的混合溶液中进行水热反应，反应结束后用去离子水洗涤，并在马弗炉中退火，得到垂直生长在FTO导电玻璃基底上的钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极。5.根据权利要求1所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，制备所述混合溶液具体为：将浓度为1mM的钒掺杂溶液与浓度为50mM的所述生长溶液混合，得到所述混合溶液；其中，所述钒掺杂溶液和所述生长溶液的体积比为（1-4）:40。6.根据权利要求1所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，制备所述混合溶液具体为：将浓度为1mM的钒掺杂溶液与浓度为50mM的所述生长溶液混合，得到所述混合溶液；其中，所述钒掺杂溶液和所述生长溶液的体积比为：2:40。7.一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极，根据权利要求1-6之一所述方法制备获得，其特征在于，所述钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极包括FTO导电玻璃基底和垂直生长在FTO导电玻璃基底上的钒掺杂ZnO纳米棒阵列；所述钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极的光转氢效率能够达到0.83%。8.根据权利要求7所述一种钒掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极，其特征在于，当对所述钒2CN107287615A权利要求书2/2页掺杂氧化锌纳米棒阵列光阳极施加负偏压极化时，能够促进光生电子空穴的分离，获得极化后钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极，所述极化后钒掺杂ZnO纳米棒阵列光阳极的光阳极光转氢效率达到1.04%。9.一种权利要求7