一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107500757A(43)申请公布日2017.12.22(21)申请号201710911439.3(22)申请日2017.09.29(71)申请人无锡特科精细陶瓷有限公司地址214000江苏省无锡市锡山经济技术开发区芙蓉中三路99号(72)发明人刘名剑王征(74)专利代理机构无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙)32260代理人张欢勇(51)Int.Cl.C04B35/478(2006.01)C04B35/624(2006.01)权利要求书2页说明书15页(54)发明名称一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法(57)摘要本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，以钛酸正丁酯和硝酸铝作为材料来源，以带有分散剂的乙醇水溶液作为溶剂，以硅酸正丁酯为内添加剂，通入氨气并回流曝气反应得到溶胶液；然后以氯化铁作为外添加剂，加入固化剂经减压蒸馏得到凝胶；最后将凝胶加入模具中进行震荡加热固化，梯度升温加压干燥以及马弗炉烧结得到致密化钛酸铝陶瓷。本发明解决了现有技术中液相合成存在制备过程复杂的问题，提供的方法可塑性强，能够根据需求定制陶瓷形状，制备的钛酸铝纯度高，结构精细，均匀度好。CN107500757ACN107500757A权利要求书1/2页1.一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：步骤1，将钛酸正丁酯和硅酸正丁酯加入至带有分散剂的乙醇水溶液中，然后加入硝酸铝，超声搅拌至完全溶解，得到混合乙醇水溶液；步骤2，将氨气通入混合乙醇水溶液中，密封回流曝气反应直至氨气完全溶解，得到稀溶胶液；步骤3，将固化剂和稀氯化铁溶液滴加至稀溶胶液内，搅拌至完全混合均匀，得到混合溶胶；步骤4，将混合溶胶放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应2-4h，得到凝胶；步骤5，将凝胶放入模具中，在震荡与加热条件下固化成型，脱模后得到粗胚；步骤6，将粗胚放入密封反应釜中梯度升温加压干燥10-15h，然后冷却至室温；步骤7，将干燥后粗胚放入马弗炉中烧结10-15h，冷却后得到致密化钛酸铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯的摩尔量是硝酸铝摩尔量的50-55％，所述硅酸正丁酯的摩尔量是硝酸铝的3-7％，所述乙醇水溶液的乙醇摩尔量是硝酸铝的20-50倍，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为40-60％，所述超声搅拌的频率为3-7kHz，超声时间为10-20min。3.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙醇水溶液的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠，所述分散剂的浓度为2-5g/L。4.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氨气的摩尔量是硝酸铝摩尔量的2.1-2.6倍，密封回流曝气反应将液面上方的气体通入乙醇水溶液中，所述密封回流曝气反应的曝气流速为10-15mL/min，温度为30-50℃，时间为30-60min。5.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是硝酸铝摩尔量的0.5-0.8％，所述氯化铁的加入量是硝酸铝的摩尔量的2-6％，所述稀氯化铁溶液的浓度为0.1-0.3mol/L；固化剂的滴加速度为0.1-0.3g/L，所述稀氯化铁的滴加速度为1.5-3.5mL/min，所述搅拌采用为机械搅拌，搅拌速度为2000-3000r/min。6.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的30-40％，温度为梯度升温蒸馏。7.根据权利要求6所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述梯度升温蒸馏的升温方式如下：温度℃时间min60-7030-4575-8510-2095-10530-50105剩余时间。8.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的震荡条件是频率为0.5-1.5kHz的超声震荡，时间为10-30min，所述加热条件的温度为2CN107500757A权利要求书2/2页110-130℃。9.根据权利要求1所述的一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤6中梯度升温的温度范围为150-350℃，所述压力变化范围为1.0-20MPa。10.根据权利要求1所述肚饿一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的烧结温度为1400-1460℃。3CN107500757A说明书1/15页一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法。背景技术[0002]随着工业