一种常压区域熔炼制备高纯铟的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107779614A(43)申请公布日2018.03.09(21)申请号201710994910.X(22)申请日2017.10.23(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号(72)发明人罗鲲李情谭杨姜艳丽喻亮罗志虹(51)Int.Cl.C22B58/00(2006.01)C22B9/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种常压区域熔炼制备高纯铟的方法(57)摘要本发明公开了一种常压区域熔炼制备高纯铟的方法。（1）以工业精铟（99.99%）为原料，以高纯氩气或其他惰性气体替代高真空；（2）采用数控传动方式准确控制熔区移动；（3）以传热效率高的接触式加热降低能耗；（4）设计多炉体、多熔池冶炼装置，提高区域熔炼产量；（5）以本发明冶炼装置为操作单元，通过并联扩产，降低生产成本，提高生产效率和设备自动化水平，适应工业化生产的需要。CN107779614ACN107779614A权利要求书1/1页1.一种常压区域熔炼制备高纯铟的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将工业电解精铟4N原料熔化后，浇入长度为300～2000mm的石英舟内，铸成细长铟锭；（2）打开冶炼装置侧面的密封门，将一个或多个石英舟放置在铜传热基座指定位置上，并保持与铜基座紧密接触；（3）加热装置由电加热片和石墨片组成，其中石墨片厚度为10～20mm，电加热片固定在石墨片侧面，距底部8～20mm；加热装置固定在数控移动装置的横架上，并确保在熔炼过程中加热装置的石墨片底部与铟锭表面良好接触；（4）关闭冶炼装置侧面的密封门，拧紧螺丝并检查气密性；密封符合要求后开始换气；打开真空泵抽气，至压强为0.06～0.1Pa时关闭阀门；然后打开阀门通入纯度>99.9995%的氩气，保持5～10分钟压强为0.1～0.15MPa；重复上述换气操作三次后，最终保持纯度>99.9995%氩气压强为0.1～0.15MPa，准备开始区域熔炼；（5）启动温控仪，控制加热装置温度为150～300oC，观察熔区宽度符合要求后，按照设定程序开始区域熔炼；加热装置以5～50mm/h的速度由左向右匀速移动，至最右端时加热装置随横架抬升；待所有加热装置都移到铟锭最右端抬升后，横架返回起点，重新开始区域熔炼；程序控制下重复以上操作10～20次；在此过程中，保持氩气气压为0.1～0.15MPa；（6）关闭温控仪电源，程序控制下加热装置回到初始位置，处于抬升状态；保持氩气气压为0.1～0.15MPa，至铟锭冷却到室温；（7）将金属铟取出，手套箱内除去杂质含量高的表面部分，根据杂质在铟锭长度方向上的分布规律，割掉杂质含量较高的两端部分，将剩余的高纯金属铟密封包装。2.根据权利要求1所述的常压区域熔炼制备高纯铟的方法，其特征在于区域熔炼装置采用接触式热源。3.根据权利要求1所述的常压区域熔炼制备高纯铟的方法，其特征在于区域熔炼装置采用多炉体、多熔区设计。4.根据权利要求1所述的常压区域熔炼制备高纯铟的方法，其特征在于能用本发明冶炼装置为操作单元，通过并联扩产，适应规模化生产的需要。2CN107779614A说明书1/3页一种常压区域熔炼制备高纯铟的方法技术领域[0001]本发明涉及一种接触式加热常压区域熔炼制备高纯铟的方法。背景技术[0002]铟（In）是银白色并略带淡蓝色的金属，可塑性强，有延展性，可压成片，主要用于制造ITO、半导体、电光源、低熔点合金、轴承合金等领域。其中，电子、信息行业通常需要纯度5N（99.999%）以上的高纯铟。高纯铟的提纯方式主要包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、萃取法和电解精炼等。其中，区域熔炼是通过局部加热狭长金属料锭，使料锭形成一个或多个隔离的熔融区（简称熔区）。采用机械装置使熔区以每小时数毫米的速率沿指定方向缓慢移动，利用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异，使杂质偏析到固相或液相中。为了得到高纯度的金属材料，这一过程往往需要重复15-20次，最终杂质富集于料锭的两端，中间部分为所需高纯金属。[0003]目前，区域熔炼制备高纯金属铟主要存在三方面的问题，一是普遍采用高真空环境进行区域熔炼，相应的设备要求和生产成本均很高；二是加热方式通常为线圈（非接触式）加热，能量效率低，且具有一定电磁辐射；三是设备产能较低，区熔设备每次处理料锭的量有限，且完成区域熔炼所需时间很长。这些问题影响了区域熔炼方法在高纯铟制备上的应用。本发明提出一种多料锭、多熔区的常压区域熔炼制备高纯铟的方法，并采用接触式加热提高能量利用效率，能够显著提高区域熔炼提纯铟的生产效率，降低设备与生产成本，便于工业化生产。该方法目前未见报道。发明内容[0004]本发明的目的在于，提供