一种耐高温耐火可塑料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108467274A(43)申请公布日2018.08.31(21)申请号201810306250.6(22)申请日2018.04.08(71)申请人吴亚琴地址213000江苏省常州市钟楼区华林家园16幢乙单元1102室(72)发明人吴亚琴何伟仁张建初(51)Int.Cl.C04B35/66(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种耐高温耐火可塑料的制备方法(57)摘要本发明涉及耐火材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温耐火可塑料的制备方法。本发明将菱镁矿石放入马弗炉中煅烧得到轻烧镁石粉，将鳞片石墨作为阳极、不锈钢板作为阴极，用浓硫酸溶液对鳞片石墨电解处理得到可膨胀石墨，将轻烧镁石粉和可膨胀石墨混合分散于无水乙醇中经处理得到减孔剂，将甲基硅油置于高温条件下裂解，得到裂解产物，将裂解产物与二甲苯混溶，经过滤、旋转蒸发得到浓缩液，以硼化锆粉末、浓缩液为原料制备得到结合剂，最后将白刚玉、莫来石粉碎后与氧化铝粉、聚丙烯酸钠、二氧化锆、石墨烯等原料混合，放入混砂机中混合搅拌，再掺入结合剂减孔剂得到混合石料，经过干燥得到耐高温耐火可塑料，应用前景广阔。CN108467274ACN108467274A权利要求书1/1页1.一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温，煅烧，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨，过筛得到轻烧镁石粉；（2）用不锈钢网包覆200～300g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于400～500mL浓硫酸插层溶液中，启动电源，以直流电进行电解，电解反应，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤3～5次，得到可膨胀石墨；（3）将轻烧镁石粉和可膨胀石墨混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌后，将烧杯放入烘箱中加热升温，干燥后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，微波处理，得到减孔剂；（4）取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，继续保温反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；（5）向上述产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200mL水加入烧杯中，搅拌混合后，得到结合剂；（6）按重量份数计，将40～50份白刚玉、10～20份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1～3mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入10～15份氧化铝粉、0.3～0.5份聚丙烯酸钠、3～5份二氧化锆、5～8份石墨烯，搅拌混合，再加入20～25份结合剂，10～15份减孔剂，继续搅拌混合，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温，干燥得到耐高温耐火可塑料。2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的马弗炉加热升温后温度为1100～1300℃，煅烧时间为2～3h，轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨时间为1～2h，所过筛规格为100目。3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸插层溶液的质量分数为85%的中，调节电压为50～100V，电解反应时间为40～50min。4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的轻烧镁石粉和可膨胀石墨混合的质量比为3︰2，搅拌反应时间为20～30min，烘箱中加热升温后温度为80～85℃，干燥时间为30～40min，微波振荡仪功率为300～350W，微波处理时间为10～15min。5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制沙浴温度为420～430℃，保温反应时间为1～2h，升温后温度为460～480℃，保温继续反应时间为40～50min。6.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌混合时间为10～15min，旋蒸温度为80～90℃，旋蒸浓缩时间为40～50min，粉碎时间为30～40min，搅拌混合时间15～20min。7.根据权利要求1所述的一种耐高温耐火可塑料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的白刚玉、莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1～3mm，搅拌混合时间为10～20min，加入结合剂、减孔剂后继续搅拌混合时间为5～10min，加热升温后温度为75～85℃，干燥时间为10～12h。2CN108467274A说明书1/6页一种耐高温耐火可塑料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及耐火材