清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109052399A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201810960769.6(22)申请日2018.08.22(71)申请人贵州森环活性炭有限公司地址556400贵州省黔东南苗族侗族自治州剑河县屯州工业园区(72)发明人舒莉莎舒洪南舒威达(74)专利代理机构贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙)52109代理人李剑(51)Int.Cl.C01B32/342(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法(57)摘要本发明公开了清洁低耗磷酸法粉状活性炭的生产方法，以木竹屑为原料，磷酸为活化剂，原料经预热解后按照磷酸与绝干原料质量比0.1-1：1混合浸渍，充分浸渍后在活化温度400-500℃的高温炉中活化0.5-3h。活化完成后取出，经漂洗、过滤、干燥、筛分，即得成品活性炭。本发明所述方法具有磷酸和能耗低、操作简便，经济环保。原料预热解有利于开放孔隙，便于磷酸渗透，降低了浸渍比和磷酸消耗，活化后磷酸易回收，降低了活性炭的灰分。由于预热解过程中木焦油部分分解释放，避免回收磷酸液中混入木焦油，有利与磷酸的循环利用，减少了磷酸的回收成本。本发明所制的磷酸法活粉状性炭具有吸附能力强、脱色效果佳、过滤速度快、灰分低等特点，可用于液体精制、脱色、提纯、污水处理等领域。CN109052399ACN109052399A权利要求书1/1页1.清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于步骤为：以木屑为原料，磷酸为活化剂，将木屑筛分后在300-350℃预热解3-5h，然后与质量分数为55%的磷酸溶液均匀混合，所述磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.1:1~1:1，充分搅拌使磷酸均匀浸渍，浸渍完成后置于活化设备中进行活化，活化设备为马弗炉，活化温度为400~500℃，活化时间为0.5~3h，活化完成后取出，经漂洗、干燥后再次筛分，即得成品活性炭，漂洗后将含有磷酸的溶液添加部分磷酸后可再次利用。2.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述磷酸溶液与木屑按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.8:1进行混合。3.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述预热解工序中，预热解温度为330℃，炭化时间为4h。4.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所述活化工序中，活化设备为马弗炉，活化温度为450℃，活化时间为1h。5.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，活化结束后，用水漂洗活化料，同时回收磷酸溶液，直至漂洗液的pH值为3~5，然后将产品在150℃下烘干至恒重。6.根据权利要求1清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法，其特征在于，所制磷酸法活性炭的灰分为1-3%，活化过程尾气中焦油量为50-5000mg/kg。2CN109052399A说明书1/3页清洁低耗磷酸法活性炭的生产方法技术领域[0001]本发明属于高吸附性能活性炭清洁低耗制备技术领域，具体是以木屑为原料并在活化前增加预热解工序实现活性炭制备过程清洁低耗的方法。背景技术[0002]活性炭微孔发达、比表面积高、吸附能力强，是一种应用极为广泛的吸附净化材料，广泛应用于化工、环保、食品与制药、催化剂载体和电极材料等领域。目前，活性炭的制备方法多为化学活化法，磷酸活化法是制备活性炭的常用化学活化法，其实验室与工业化应用已有约30年的历史，传统的磷酸法生产过程中，木屑经干燥后即与磷酸溶液混合进行活化，没有进行预热解处理，多采用直接活化或者在活化前的浸渍阶段进行预处理。授权专利CN104528719A以碱木糖渣为原料，磷酸为活化剂，将碱木糖渣与质量分数为60%的磷酸按照浸渍比1.3:1~3.0:1溶液均匀混合，在180~290℃加热预处理后，然后在活化设备中进行活化，活化温度为320~530℃。授权专利CN103880008A公开了一种利用超声波制备活性炭的方法。以木屑为原材料，经粉碎烘干，利用超声波进行超声处理制得木屑粉；然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3~5h，经马弗炉中450~600℃活化90~120min，冷却至室温、清洗、干燥、粉碎、过筛后，制得活性炭。[0003]公开专利和文献虽然都制备了性能较好的活性炭，但无法避免使用化学药剂和传统的生产带来的次生污染，因此寻找新的生产制备方法以提高活性炭性能，减少生产过程中生产过程中产生的次生污染等问题是当前研究的热点。发明内容[0004]解决的技术问题：本发明针对现磷酸法活性炭产品制备过程中磷酸消耗量大、尾气中焦油排放量高等问题，提供了一种以木屑为原料并在活化前增加预热解工序实现活性炭制备过程清洁低耗的方法。[0005]技术方案：以木屑为原