一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109536933A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811485000.X(22)申请日2018.12.06(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人李长生开绍森纪琳晶(51)Int.Cl.C23C18/18(2006.01)C23C18/36(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法(57)摘要本发明属于纳米材料制备技术领域，公开了一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法。将石墨片放入马弗炉中煅烧，再经除油处理，粗化处理，敏化处理，活化处理，还原处理，然后将还原处理过的石墨片加入到镀液中，经反应，得到镀镍纳米颗粒的石墨片。本发明对传统的化学镀镍法进行改进优化，避免了干扰因素的影响，能在石墨片上镀覆大小相同、分散均匀的镍纳米颗粒。CN109536933ACN109536933A权利要求书1/2页1.一种石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)将石墨片放入马弗炉中煅烧以去除石墨片表面的光刻胶和吸附的水汽；(2)除油处理：配制由NaOH、Na2CO3和Na3PO4·12H2O组成的碱溶液，将步骤(1)处理的石墨片加入碱溶液中并在水浴锅中进行机械搅拌，最后经真空抽滤，并用去离子水将石墨片洗涤至中性；(3)粗化处理：将步骤(2)处理的石墨片加入HNO3中处理，经真空抽滤、去离子水洗涤至中性；(4)敏化处理：将步骤(3)处理的石墨片加入到SnCl2·2H2O和HCl组成的混合溶液中，并施以强烈搅拌，结束后经真空抽滤、去离子水洗涤至中性；(5)活化处理：将步骤(4)处理的石墨片加入到的PdCl2和HCl组成的混合溶液中并进行搅拌，结束后经真空抽滤、去离子水洗涤至中性；(6)还原处理：将步骤(5)处理的石墨片加入到NaH2PO2·H2O溶液中并进行搅拌，结束后经真空抽滤、去离子水洗涤至中性；(7)配制镀液：镀液由主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂Na3C6H5O7和NH4Cl组成；(8)将步骤(6)处理的石墨片加入到步骤(7)配制好的镀液中，在水浴锅中进行机械搅拌，搅拌过程中利用NH3·H2O调节镀液pH，使其稳定在9-10之间，最后经真空抽滤、去离子水洗涤至中性、真空干燥即得到镀镍纳米颗粒的石墨片。2.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧温度为200℃，保温时间为30min。3.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，碱溶液中NaOH的浓度为80-100g/L、Na2CO3的浓度为20-30g/L、Na3PO4·12H2O的浓度为20-30g/L；石墨片的含量为6-10g/L；水浴温度为50-60℃，搅拌时间为20-30min，搅拌速度为350-400rpm。4.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中，HNO3的质量百分浓度为60％-68％，处理为8-10min。5.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(4)中，混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为5-25g/L、HCl的浓度为100ml/L；温度20-30℃，搅拌时间20-30min，搅拌速度为400-450rpm。6.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(5)中，混合溶液中PdCl2的浓度为0.05-0.5g/L、HCl的浓度为15ml/L；温度20-30℃，搅拌时间20-30min，搅拌速度为350-400rpm。7.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(5)中，HCl的质量分数为30％-37％。8.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(6)中，NaH2PO2·H2O溶液的浓度为30-50g/L；温度20-30℃，搅拌时间20-30min，搅拌速度为350-400rpm。9.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(7)中，镀液中NiSO4·6H2O浓度为16-30g/L、NaH2PO2·H2O浓度为20-35g/L、Na3C6H5O7浓度为20-30g/L2CN109536933A权利要求书2/2页以及NH4Cl浓度为10-15g/L，利用NH3·H2O调节pH在9-10之间。10.根据权利要求1所述的石墨片表面镀镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(8)中，温度为25-35℃，搅拌时间为30-60min，搅拌速度为350-400rpm。3CN109536933A说明书1/