一种高纯级氢氟酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113213427A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110679100.1(22)申请日2021.06.18(71)申请人国药集团化学试剂有限公司地址200072上海市静安区沪太路801号1幢(72)发明人王刚吴孝兰吕文华贾自自(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人李静(51)Int.Cl.C01B7/19(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高纯级氢氟酸的制备方法(57)摘要本发明属于氢氟酸制备领域，尤其是一种高纯级氢氟酸的制备方法，针对现有的氢氟酸在制备过程中，不便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，进而降低了氢氟酸溶液制备的纯度的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；S2：将反应炉进行加热；S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质，本发明能够便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，从而可以提高氢氟酸溶液制备的纯度。CN113213427ACN113213427A权利要求书1/1页1.一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；S2：将反应炉进行加热；S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。2.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合。3.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒。4.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌。5.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度。6.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。7.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝。8.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸。9.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌。10.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。2CN113213427A说明书1/6页一种高纯级氢氟酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及氢氟酸制备技术领域，尤其涉及一种高纯级氢氟酸的制备方法。背景技术[0002]氢氟酸(HydrofluoricAcid)是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。氢氟酸是一种弱酸，具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。实验室一般用萤石(